多核Mn(Ⅲ)基有机-无机杂化磁性材料的制备与性质.pdf

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1、多核Mn(III)基有机．无机杂化磁性材料的制备与性质PreparationandpropertiesofpolynuclearMn(III)organic—-inorganicmagneticmaterials2011年04月合肥工业大学f㈣幽㈣㈣㈣㈣【Y1887ic：ji岿。§。本论文经答辩委员会全体委员审查，确认符合合肥工业大学硕士学位论文质量要求。主席：答辩委员会签名：(工作单位、职称)彳缶钒炙中国科技大学教授委员2枣t札，桃工业大学教学导师：支=

2、缒合肥工业大学副教授独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中

3、特别加以标志和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得金理王些太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签字：1岛波签字日期：弦／1年丁月6Et学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解金理王些太堂有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅或借阅。本人授权金起王些太堂可以将学位论文的全部或部分论文内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。’(保密的学位论文

4、在解密后适用本授权书)学位论文者签名：1易签字日期：加，f年J月<日学位论文作者毕业后去向：工作单位：通讯地址：3‘导师签名：支j缒签字Et期：2,*11年j16日电话：邮编：多核Mn(III)基有机．无机杂化磁性材料的制备与性质摘要近年来有机．无机杂化磁性材料(organic-inorganicmagneticmatedals)由于其重要的理论价值和实际应用前景而受到物理、化学及材料学领域学者的广泛关注。本文以水杨醛肟为配体，设计合成了多核锰基低维分子磁体，并对其结构及磁性能进行了表征分析。水杨醛肟作为本文的配体，是一种重要的化工原料和中间体，本文从提高产率及纯度入手，对其合

5、成进行了优化。探索了不同种类碱、反应物加入顺序及反应物物质的量之比对产物产率和纯度的影响规律，得到最佳合成条件为：以水和甲醇为溶剂，依次加入物质的量之比为12：10：7的NHEOHoHCl、NaHC03和水杨醛，室温搅拌4h，50℃旋转蒸发10min，过滤，冷却后析出白色晶体，产率均在80％左右。采用缓慢扩散法，将水杨醛肟与不同锰源(MnCh、Mn(N03)2、Mn(CH3COO)2、Mn(C104)2)反应，结果表明只有与M-rI(CH3COO)2反应得到的晶体可用于单晶解析，NaCl04的盐析作用和控制产物的过饱和度对高质量单晶目标产物的培养具有重要意义。通过对其进行红外、

6、四圆单晶X衍射测试确定配合物为三斜晶系，P．1空间群，晶胞为六核锰结构，分子式为[Mn602(CH3COO)2(salox)6(H20)4】·10H20，晶胞参数为a=9．3515(4)A，b=12．6304(7)A，c=14．0334(5)A，Q=107．146(4)。，B=94．468(4)。，Y--95．909(4)。，V=1565．20(12)A3，Z=l；分析表明六个锰离子全部为+3价。其晶体是依靠大量结晶水的氢键和苯环之间的兀．孔作用连接而成。直流、交流磁性测试表明，磁性主要来源于六核锰模块内的磁相互作用，涉及结晶水的氢键作用对六核锰的磁性影响不大，干燥前后六核锰都

7、是一个具有反铁磁性的单分子磁体，但结晶水去除后由于模块的靠近造成模块之间的磁相互作用增强，提高了其反铁磁性。以六核锰的合成为基础，选用Mn(C104)2为锰源，加入其它羧酸化合物(甲酸钠、异烟酸、9．葸甲酸)或桥联基团(N3-)，以得到一系列产物。最终得到三种多晶样品，红外谱图显示，其中两种为叠氮桥联的一维配位聚合物。同时，本文还合成出了一种同时含有Mn、Fe的异核双金属配合物的多晶样品，结合红外、元素分析及电感耦合原子发射光谱分析(ICP)推断其分子组成为：C83H80030N17FeloMnCllo，磁性研究表明该配合物中金属离子间存在很强的反铁磁性耦合作4用，配合物整体表

8、现为反铁磁性。关键词：分子基磁性材料、单分子磁体、双金属配合物、单晶培养、直流和交流磁性分析’·．PreparationandpropertiesofpolynuclearMn(III)一basedorganic—inorganicmagneticmaterialsABSTRACTInrecentyears，orgamc—inorganicmagneticmaterialsattractmoreandmoreattentionofphysicists，chemistsandmaterials