硅钼蓝光度法测定铁精粉中二氧化硅的问题探讨及方法改进.pdf

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1、第201432年卷第5月5期当代化工Vo1．42．No．5ContemporaryChemicalIndustryMay，2013硅钼蓝光度法测定铁精粉中二氧化硅的问题探讨及方法改进刘娟(辽宁省有色地质局一0一队，辽宁抚顺I13015)摘要：采用氢氧化钾和过氧化钠混合熔剂对铁精粉进行熔融，在硫酸介质中，加入草酸消除三价铁的干扰，硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，比色法测定。此方法检出限低，灵敏度高，且方法简便、快速、准确。此方法检出限为0．0049％，相对标准偏差0．62％3．26％关键词：硅钼蓝；光度法；铁精粉；二氧化硅中图分类号：O65

2、7文献标识码：A文章编号：1671—0460(2013)05—0709—02ProblemDiscussionandMethodImprovementaboutDeterminationofSiliconDioxideContentinIronFinebyMolybdenumBluePhotometricMethodLIUJuan(LiaoningBureauofNon-ferrousMetalsGeologicalExploration，No．101Team，LiaoningFushun113000，China)Abstract：Iro

3、nrefinedpowderwasmeltedbyusingthemixedfluxOfpotassiumhydrate(KOH)andsodiumperoxide(Na，O2)．OxalicacidwasaddedtoeliminatetheinterferenceofFe”insulfizricacid．Silicomolybdicyellowwasreducedtosilicomolybdicbluebyferrousammoniumsulfate((NH4)2Fe(SO4)2)，andthenitwasdeterminedbyco

4、lorimetricanalysis．ThismethodiSsimple，rapid．andaccurate．ThedetectionlimitofthismethodiS0．0049％．andRSDiSintherangeof0．62％～3．26％．Keyword：Siliconmolybdenumblue；Spectrophotometry；Ironpowder；Silica随着对铁需求的不断增大，铁精粉样品分析受到入167mL硫酸(1+1)，加入15g硫酸亚铁铵溶解了极大的关注，其中铁、硫、磷、硅、钛等元素的分稀至l000mL摇匀

5、。析十分重要，为了满足客户的要求，即要快速又要准实验用水为一级蒸馏水确，笔者长期进行铁精粉中二氧化硅的分析工作，尝1．3标准溶液配制试了硅钼蓝光度法测定铁精粉中二氧化硅有关问题二氧化硅标准溶液：称取0．2000g高纯二氧化的探讨并对方法进行了改进，取得了良好的效果。硅于铂坩埚中，加4．0g无水碳酸钠，混匀，再盖上一层，于1000℃高温炉中熔融3～5min，使呈红色流体状，1实验部分取出冷却，放于塑料烧杯中，以热水浸取熔融物，移人1．1主要仪器l000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀．转至干塑TU一1901双光束紫外可见分光光度计(北京普

6、料瓶中保存，浓度为200~g／mL。析通用)1．4实验方法AG135电子天平(瑞土梅特勒)1．4．1试样制备1．2主要试剂将铁精粉样品烘干，研磨至180目。盐酸(分析纯)(1+1)；精确称取0．2000g铁精粉试样于盛有4g氢氧过氧化钠(分析纯)；化钾的银坩埚中，轻轻摇匀，上面覆盖一层过氧化氢氧化钾(分析纯)。钠(约0．3～0．5g)，于650700oC熔融10min，取出，，100g／L钼酸铵溶液：10g钼酸铵溶于80mL水冷却，放入200mL聚四氟烧杯中，加入约100mL中，加入20mL3mol／L硫酸。热水提取，通过银坩埚加入40m

7、L盐酸(1+1)，用塑料钼蓝显色剂：20g草酸溶于约800mL水中，加棒搅至银坩埚内清亮，在搅拌下倾人聚四氟烧杯中，收稿日期：2013—03-04作者简介：刘娟(1969一)，女，辽宁沈阳人，工程师，毕业于辽宁省工程技术学校岩矿物分析专业。E-mail：gaoxinyuanl208@163．com。化工2013年5月洗净银坩埚，加热至溶液清亮。取下冷却，移入250银会还原游离钼酸而影响结果。发现退色时应补加。mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。从表中数据可以看出：采用标准物质配制的_T作曲分取10mL溶液于100mL容量瓶中，加入30线测

8、定铁精粉中二氧化硅有较高的准确度，测定值mL水，加2滴0．004mol／L高锰酸钾摇匀至溶液呈与标准值问误差符合规范要求。粉红色，加入2．5mL100g／L钼酸铵溶液，放置1O2．4结果比对～