水产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂存在状态研究及其双水相提取测定.pdf

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1、第25卷第1期化学研究与应用Vo1．25，No．12013年1月ChemicalResearchandApplicationJan．，2013文章编号：1004—1656(2013)01-0027-06水产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂存在状态研究及其双水相提取测定王文文，李桂芝，王翠霞，刘振波，刘永明(烟台大学化学化工学院，山东烟台264005)摘要：利用荧光猝灭法与GC．MS研究了邻苯二甲酸酯类(PAEs)在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态，探讨了蛋白质对PAEs萃取率的影响。结果表明，PAEs可通过氢键和范德华力与蛋白质牢固结合；体积分数为80％的异丙醇水溶液可引起蛋

2、白质缓慢变性、使结合的PAEs充分离解，通过异丙醇一无机盐．水双水相体系实现PAEs的高效萃取。由于80％的异丙醇水溶液极性较强，与PAEs共同进入双水相上相的脂溶性杂质较少，萃取液净化步骤大大简化。在双水相上相中加入无水MgSO、N-丙基乙二胺(PSA)去除水分与杂质后直接进样进行GC-MS检测。该方法用于水产品中五种PAEs的测定，回收率为81．9％一92．7％，相对标准偏差为1．2％～4．8％。关键词：邻苯二甲酸酯；双水相；蛋白质；异丙醇；气相色谱一质谱法中图分类号：0657．3文献标志码：AInvestigationontheformofphthalatesinaq

3、uaticproductsanditseficientextractionanddetectionbyaqueoustwophasesystemWANGWen．wen，LIGui-zhi，WANGCui-xia，LIUZhen·bo，LIUYong-ming*(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，YantaiUniversity，Yantai264005，China)Abstract：ThefluorescencequenchingmethodandGC-MSwereappliedtostudytheformofPAEsinpr

4、oteinmatrixofaquaticprod—uets．Meanwhile，theinfluenceoftheproteinonextractionofPAEswasinvestigatedindetail．TheresultsshowedthatPAEsstronglyboundwithBSAbythehydrogenbondandVanderwaalsforce．Inthe‘P(2-propano1)80％aqueoussolutionproteindenaturationcouldOccurandthePAEsbindingwiththeproteincouldb

5、edissociatedfully．FollowingthePAEswasextractedbyaqueoustwophasesystemwithhishextractionefficieneies．Owingtothehighpolarof‘P(2·propano1)80％aqueoussolution，lessfat-solublesub-stancewasextractedandthepurificationstepsweregreatlysimplified．Theanhydrousmagnesiumsulfate(MgS04)andprimarysec—ondar

6、yamine(PSA)wereaddedinupperphasetoeliminatethemoistureandotherimpurities．Then，thePAEsinextract(upperphaseWasdirectlyanalysedbyGC—MS．TheaccuracyofthismethodWasevaluatedbymeasuringtherecoveryfromspikedsamples．Overallrocoverieswere81．992．7％withRSDvaluesof1．2—4．8％．Keywords：phthalates；aqueoustw

7、o··phasesystem；protein；2-propanol；GC··MS邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酯，是邻苯二甲酸的一类重要衍生物，目前广泛作为增塑剂用于收稿日期：2012-03．19；修回日期：2012-04-25基金项目：国家自然科学基金项目(20973149)资助；山东省自然科学基金项目(ZR2011BM009)资助联系人简介：刘永明(1963一)男，教授，主要从事样品前处理方面的研究。E—mail：liuyongmingl00@126．COrn28化学研究与应用第25卷橡胶及塑料制品的生产中来增