聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定.pdf

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1、化工设计通讯研究与开发第43卷第7期ChemicalEngineeringDesignCommunicationsResearchandDevelopment2017年7月聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定李淑芳（深圳天祥质量技术服务有限公司，广东深圳518000）摘要：为对聚氯乙烯塑料中增塑剂含量进行在线监控，采取傅里叶变换红外光谱法-ATR技术对样品红外光谱进行测定，采取偏小二乘法分析测定所得红外光谱，并构建了无损快速分析法，对聚氯乙烯塑料中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量进行定量测定。结果表明，这一测定方法，精密度变异系数低于6%，准确度变异系数低于3%，该方法不被基体干扰，方

2、便快捷，在流水线质量控制中十分适用。关键词：聚氯乙烯；无损定量分析；邻苯二甲酸酯；偏最小二乘法中图分类号：TQ320.7文献标志码：B文章编号：1003–6490（2017）07–0139–01SimultaneousDeterminationofVariousPhthalatePlasticizersinPolyvinylChloridePlasticsLiShu-fangAbstract：Inordertomonitorthecontentofplasticizerinpolyvinylchlorideplastic，theinfraredspectrumofthesamplewa

3、sdeterminedbyFouriertransforminfraredspectroscopy-ATRtechnique.Theinfraredspectrumwasmeasuredbypartialsquaremethodandthenon-destructiverapidanalysisMethod，thepolyvinylchlorideplasticinavarietyofphthalateplasticizercontentofquantitativedetermination.Theresultsshowthattheaccuracycoefficientislesst

4、han6%andtheaccuracycoefficientofvariationislessthan3%.Thismethodisnotinterferedwithbythematrix，anditisveryconvenientinthequalitycontrolofthepipeline.Keywords：polyvinylchloride；non-destructivequantitativeanalysis；phthalate；partialleastsquaresmethod在食品、医药等许多行业，PVC制品应用广泛，占据重1.4测试方法要地位。为了让PVC制品耐寒性更强

5、、柔韧性更好，通常会于Ge晶体上方直接放置样品，手动转动OMNI采样器的添加增塑剂。其中较为常见的增塑剂是邻苯二甲酸酯，以此固定钮，将样品压住，然后进行红外光谱测定。[1]降低成本并保证其综合性能。增塑剂含量、分布均匀程度和2结果与讨论产品质量息息相关，在生产过程中，为使产品质量保持稳定，为探讨这一方法精密度和准确度，在样品相同的情况下，需要使产品内增塑剂含量保持稳定。所以需要构建无损快速使用单反射ATR—OMNI采样器对位置不同的红外光谱进行[2]分析法来对增塑剂含量进行在线监控。测定，并从TQAnalystv6定量分析样品不同位置处邻苯二甲1实验部分酸酯类增塑剂的含量，经过分析，采

6、取这一方法可具有较高1.1试剂和仪器的精密度，RSD均在6%以下。测定值和配方值之间差异不大，Fluka提供的纯度不低于97%邻苯二甲酸二（乙基己低于3%，说明采取这一方法对聚氯乙烯塑料中多种邻苯二甲基）酯即DEHP，纯度不低于98%邻苯二甲酸二丁酯即DBP。酸酯类增塑剂含量进行测定，具有较好的准确度。AldrichChemicalCompany，Inc.提供的邻苯二甲酸二异壬酯本次实验采取ATR技术获取样品红外光谱，样品组成对即DINP，其纯度99%以上。Merck提供的纯度不低于99.5%测定样品本身吸光度会产生影响，但厚度却不会。本次实验的邻苯二甲二异癸酯即DIDP。Merck-

7、Schuchardt提供的纯度误差主要来源于配方误差以及习惯度误差，本次实验中制备不低于97%的邻苯二甲酸丁苄酯即BBP。时混合均匀再制样，具有较大的制样量且混合时间较长，可美国Nicolet公司生产的Avatar360型傅立叶变换红外以使标样内所含各个组分的比例尽量和配方设计值接近，使光谱仪并配套使用AvatarOMNI采样器。双辊开炼机。美国误差明显降低。Lambert-Beer定律是定量分析红外光谱的一个Nicolet公司提供的Magna