氮-磷复合阻燃剂的制备及阻燃性能研究.pdf

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1、化学世界2O14在氮一磷复合阻燃剂的制备及阻燃性能研究蒋巍，丁斌(吉林化工学院化工与材料工程学院，吉林吉林132022)摘要：以双三羟甲基丙烷、三氯氧磷、三聚氰胺为原料，合成膨胀型阻燃剂双三羟甲基丙烷双磷酸酯三聚氰胺盐。主要考察了原料配比、反应温度及反应时间的影响，结果表明，配比为4：1，反应温度为70℃，反应时间为5h时，可得中间体收率超过95．0，产物阻燃效果好。产物用红外光谱定性检测。、关键词：双三羟甲基丙烷；三氯氧磷；三聚氰胺；阻燃剂中图分类号：TQ314．248文献标志码：A文章编号：0367—6358(2O14)01-0034—03PreparationandProper

2、tiesofNitrogen—PhosphorusCompositeFlameRetardantJIANGWei，DINGBin(Collegeo／Chemical&MaterialsEngineering，JilinInstituteofChemicalTechnology，JilinJilin132022，China)Abstract：Thetitleproductwaspreparedusingditrimethylolpropane，phosphorusoxychlorideandmela—mineasmainrawmaterials．Theinfluenceoftherat

3、ioofrawmaterials。reactiontemperatureandreactiontimeoneachstageofthereactionwasstudied，theresultsshowedthatwhentheratioofrawmaterialswas4．0：1，thereactiontemperaturewas70℃，andthereactiontimewas5h，therateofesterificationwasa—bove95．0．Theflameretardanteffectoftheproductwasgood．Theproductwasqualitat

4、ivelyanalyzedbyIR．Keywords：ditrimethylolpropane；phosphorusoxychloride；melamine；fireretardant●全球阻燃剂市场上最常用的为卤系阻燃剂(尤报道，在国内尚属起步阶段。从性能上讲，侧重合成其是溴系阻燃剂)，其添加量相对较少，阻燃效率却环状大分子，以提高阻燃剂的热稳定能；从工艺上特别高]，缺点是其燃烧时释放出大量烟雾和有讲，侧重攻关HC1及POcl。的深度回收，以符合日毒、腐蚀性气体，导致环境污染，因此其应用范围越益提高的环保要求。产物氮一磷复合型阻燃剂可广来越受到限制E351。目前，许多国家已经限制了

5、卤素泛应用于纤维、树脂等高分子材料中，阻燃效果好。阻燃剂的使用，以本文为代表的新型环保阻燃剂符1实验部分合高阻燃、低毒、低烟、无腐蚀性气体产生的阻燃领1．1试剂与仪器域研发的趋势。国外对该类产品的研究已有工业化1，4一二氧六环(沈阳市新西试剂厂，分析纯)，收稿日期：2013-01—04；修回日期：2013-02—25作者简介：蒋巍(1970一)，女，副教授，主要从事高分子合成与改性方面的研究。E—mail：jiangweijl@163．corn。*联系人：Email：dingbinl956@163．corn。第1期化学世界三氯氧磷(吉化集团公司，工业品)，双三羟甲基丙烷l。IPocl

6、H3C-CH2-C—CH2一。一CH2一C-CH2一CH3———：(中国石油吉化分公司，工业品)，三聚氰胺(山东海Il化集团有限公司，分析纯)，锦纶、腈纶织物，蒸馏CH2OHCH2OH水等。c-一1．2原理4<兰=><厂L。二><=c1．2．1三氯氧磷与双三羟甲基丙烷的酯化反应1．2．2双三羟甲基丙烷双磷酰氯与三聚氰胺的反该酯化反应是在以二氧六环作为溶剂的情况应原理下，以_一氯氧磷和双三羟甲基丙烷为原料发生酯化第一步合成出的双三羟甲基丙烷双磷酰氯与三反应制得中间产物双三羟甲基丙烷双磷酰氯，反应聚氰胺在理论摩尔比在一定温度下反应生成双三羟方程式如下：甲基丙烷双磷酰氯三聚氰胺盐。反应方程

7、式如下：OOOOc-一8<三><二_。X3一c一H。一rI、／><二。----~o,／,,Pl一。HNHHN多LNH：H<。_．=xO1．2．3垂直燃烧测试材料阻燃性能表1原料配比对中间体收率的影响取两块为35cm×9cm(经x纬)的布，称量，根据织物质量分别称取规定量的产物，将其溶解在规定量的蒸馏水中，搅拌均匀，溶解20rain。然后将织物投入工作浴中，处理2Ornin，取出上轧车，带液率80左右，预烘80℃10rain，然后160℃焙烘3rain。取下