干法制备磷-氮膨胀型阻燃剂的研究.pdf

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1、第24卷第4期化学研究与应用Vo1．24，No．42012年4月ChemicalResearchandApplicationApr．，2012文章编号：1004—1656(2012)04-0621-05干法制备磷一氮膨胀型阻燃剂的研究张翔，张帆(公安部四川消防研究所，四川都江堰611830)摘要：以磷酸、五氧化二磷、季戊四醇和三聚氰胺为原料，采用干法(不添加任何溶剂)合成了一种磷．氮膨胀型阻燃剂。IR分析发现合成阻燃剂具有与磷酸酯三聚氰胺盐类似的P=O和P．0．c双环结构。反应温度、时间和原料配比对酯化反应有明显的影响。酯化反应温度宜控制在12

2、0．130'E之间，反应时间2．5小时，加入五氧化二磷可以提高酯化反应的转化率，磷酸与五氧化二磷的摩尔比控制在2：1为宜。热重分析表明，该阻燃剂的起始分解温度为190~C左右，700~C时的成炭率约为30％。该阻燃剂受热后膨胀倍数约为30-50倍，SEM分析发现，阻燃剂膨胀炭层外表面连续、平滑、颗粒之间连结紧密，炭层为内部为多孔结构，空隙大小分布均匀，孔径约为150-200p,m之间，这样的泡层结构能更好的起到隔热的效果。关键词：干法，磷-氮膨胀阻燃剂，三聚氰胺，红外分析，热分析中图分类号：O613．62，TQ031．2文献标识码：AStudy

3、onpreparationofanovelphosphor-nitrogenintumescentflameretardantbydrymethodZHANGXiang，ZHANGFan(SichnanFireResearchInstituteofMinistryofPublicSecurity，Dujiangyan，Sichuan，611830，China)Abstract：Anovelphosphorus·nitrogencontainingintumescentflameretardantWaSpreparedbydrymethod(wi

4、thoutaddinganysol-vent)usingH3P04，P205，pentaerythritolandmelamineasrawmaterials．IRanalysisfoundthatthesyntheticflameretardanthadtheP=OandP·O-Cdouble-ringstructure，sameasphosphateestermelaminesalts．Thereactiontemperature，timeandtheratioofrawmaterialshadsignificantefectonthees

5、terificationreaction．Theesterificationreactiontemperatureshouldbecontrolledbetween120~Cand130~C，andthereactiontimeshouldbe2．5hours．TheconversionrateofesteriflcationcouldbeimprovedbyaddingP2O5tothereaction，andpreferentialmoleratebetweenH3PO4andP2O5shouldbe2：1．Thermogravimetri

6、eanalysisshowedthatthestartingdecompositiontemperatureoftheflameretardantwas190℃，andat700~C，thecarbonaceousresidueratewasabout30％．Theexpansionratiooftheflameretardantafterheatedwasabout30to50times，SEManalysisfoundthattheexteralsurfanceoftheexpansioncarbonlayerwascontinuousan

7、dsmooth，andtheinterioroftheexpansioncarbonlayerwasuniformlyporousstructures，andtheaperturesizewasabout150-200m，suchporousstructurescouldprovidehavebetteradiabaticefect．KeywoHls：drymethod，phosphorus。nitrogencontainingintumescentflameretardant，melamine，IRanalysis，thermalanalys

8、is随着人们环保意识的日益增强，无卤阻燃技生二次污染而倍受关注。目前，研究较为广泛的术因其在赋予高分子材料阻燃性能的同时不会产不含卤素的阻燃剂主要包括