气相色谱法同时测定工作场所苯系物和卤代不饱和烃类化合物.pdf

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1、气相色谱法同时测定工作场所苯系物和卤代不饱和烃类化合物王千王金凤(中检评价技术有限公司，陕西西安710065)摘要：本文建立了一种气相色谱法同时浸lj定工作场所苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯的方法，采用活性炭管吸附，二硫化碳解吸，经HP—INNoWa】(色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测。该方法的检出限在o．1～o．4斗g／111L，回收率在95．8～106．2％，相对偏差在0．86～159％，线性相关系数>O．9998。结论：用此方法简便、快速、精密度好、准确度高、检出限低，提高了采样及检测效率。关键词：毛细管气相

2、色谱法；工作场所；空气；苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯目前对工作场所空气中苯系物和卤代不饱和烃类化合物的检测多采用单物质或者同一类物质，而且检测方法所用的色谱柱及分离条件各不同，操作繁琐，但在实际的工作场所，很多情况下多种有害物质是同时存在的，已有很多文献报道用气相色谱法同时检测多种有机物的方法”“2悯，但同时测定这几种有机物的方法却鲜有报道。为了更好的满足实际的需要，本文建立了一种气相色谱法同时测定工作场所苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯的方法，采用活性炭管吸附，二硫化碳解吸

3、，同时测定7种有机物。用此方法简便、快速、精密度好、准确度高、检出限低，提高了采样及检测效率。l试验部分1．1仪器美国安捷伦A百lenc7890B气相色谱法，配有自动进样器，氢焰离子化检测器(FID)，美国安捷伦HP—INNOWa】【(30m×320岬×o．25岬)色谱柱1．2试剂苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯均为色谱纯标准物，天津标准物质研究所，二硫化碳为色谱纯，天津市致远化学试剂有限公司，二硫化碳经色谱鉴定无杂峰1．3气相色谱条件色谱条件：HP—INNOwa)【毛细管色谱柱，30m×320斗m×0．25斗m，程序

4、升温：初始温度40℃，在这个温度下保留4min，然后以5℃／min的升温速度上升到70℃，保留lInin，再以30℃，min的升温速度上升到150℃，保留2min；所用载气为氮气，恒流，2mu越n，进样日温度：250℃，进样方式：采用分流进样，分流比：为10：1；进样量为1．0扯L，检测器温度300℃，氢气的流量40mumin，空气的流量330瑚I抽in，尾吹气(氮气)恒定流量25mUmin。1．4样品的采集．运输和保存在某机加车间的喷漆厂房，本文采用溶剂解吸型活性碳管采集空气样品，采用短时间采样方法以0．1【／Illin的流量采集15min的空气样品，采完

5、样品后封闭活性炭管两端，同时采集空白样品，将空白样品与采集的空气样品密封后一起运输和保存。1．5试验方法1．5．1样品处理将采集的活性碳管样品倒人解吸样品的试剂瓶中，加入色谱纯二硫化碳1．0mL，密封，摇匀，放置30min，解吸完的溶液供分析用，同时解吸现场空白样品，与上述操作相同。1．5．2标准曲线的配制加入5ml二硫化碳于10Illl容量瓶中，用微量移液器准确的加入10ml的色谱纯的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯，用二硫化碳稀释至刻度。根据密度计算出混合标准液的浓度。然后用二硫化碳稀释成不同浓度梯度的混合标准溶液

6、。1．5．3样品测定在最佳的色谱条件下测定标准系列，用测定标准系列相同的分析条件测定样品及样品空白，用保留时间定性，样品的峰高或者峰面积定量，减去空白的峰高或者峰面积，即得到未知样品的浓度，除以标准体积，就可以换算出工作现场每种毒物的浓度。2结果与讨论2．1色谱条件的选择根据7种有机物的国标检测方法及本实验现有的条件，本文选用HP—INNOwa)【(30m×320肛m×O．25阻m)毛细管分离柱对气相色谱条件进行反复试验，并采取程序升温的方法、对色谱柱分离温度、检测器温度、进样口温度、载气的流量，分流比及燃气和助燃气的流量等因素进行多次试验，选择了1．3为最

7、佳的色谱条件，得到标准物质的色谱分离图，被测的7种组分完全分离，图l为相应的色谱图。2016年11月化工彳群}107；1：。；漕i三t了l一兰量÷，图17种标准物质的色谱分离图2．2线性关系、检出限及精密度7种有机物线性关系好，其相关系数均在0．9998以上，苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯检出限分别为0．1、0．1、0．1、O．1、O．1、0．1、0．1、0．3和0．4斗∥mL，用标准系列的第2管和第6管重复进样6次，计算相对标准偏差，苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯的相对标准

8、差分别为1，52、1．35、0．96、0．93、1．