树枝化聚合物原料——3,5-二溴苯甲酸乙酯的合成研究.pdf

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1、·l66·化学世界2O11年树枝化聚合物原料3，5一二溴苯甲酸乙酯的合成研究陈林。徐立，邵立东，胡敏奇，何锋，毕韵梅(云南师范大学化学化工学院，云南昆明650500)摘要：在乙酸乙酯介质中，3，5一二溴一4一氨基苯甲酸乙酯经重氮化和还原脱氨一步法合成树枝化聚合物原料一3，5一二溴苯甲酸乙酯，通过正交实验得到3，5一二溴苯甲酸乙酯的最佳合成条件为：硫酸用量为3，5一二溴一4一氨基苯甲酸乙酯的2．5倍，反应温度为60℃，3，5一二溴一4一氨基苯甲酸乙酯与亚硝酸钠的摩尔比为1：3，乙酸乙酯用量为反应物总体积的8倍，产率94％。该方法减少了合成步骤，缩

2、短了反应时间，产物分离纯化简便，产率高。关键词：3，5一二溴苯甲酸乙酯；脱氨基；正交实验；合成中图分类号：0625文献标志码：A文章编号：0367—6358(2011)03—0166—03StudyonSynthesisofEthyl3．5-DibromobenzoateasRawMaterialforPreparingDendriticPolymersCHENLin，XULi，SHAOLi—dong，HUMin—qi，HEFeng，BIYun—mei(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，Yunna

3、nNormalUniversity，YunnanKunming650500，China)Abstract：Ethyl3，5一dibromobenzoateasrawmaterialusedtopreparedendriticpolymerswassynthesizedfromethyl4-amino一3，5-dibromobenzoatethroughdiazotizationandreductivedeaminationbyone—stepinethylacetatemedium．Theoptimumconditionsofsynthesiz

4、ingthetitlecompoundbyorthogonaltestwereobtainedasfollows：themolarratioofsulfuricacidtOethyl4-amino一3，5-dibromobenzoatewas2．5：1；thereactiontemperaturewas60℃；themolarratioof4-amino一3，5-dibromobenzoatetosodiumnitritewas1：3；ethylacetatewasaddedinanamountofeighttimesthevolumeofal

5、lreagents．Undertheoptimumsyntheticconditions，theyieldoftheproductwas94．Themethodreducedreactionsteps，shortenedreactiontimeandraisedtheyield．Theproductcouldbepurifiedeasily．Keywords：ethyl3，5-dibromobenzoate；deamination；orthogonaltest；synthesis树枝化聚合物是由线形聚合物主链和作为侧基中树枝化基元的重要原料。K

6、lopsch等用3，5一的树枝化基元组成的一类新型聚合物，不但具有树二溴苯甲酸乙酯为原料合成了以氨基为功能基团的枝状大分子结构的完善性、高度支化性以及相对分一到二代树枝化基元；Zhang等以3，5一二溴苯甲子质量的单分散性，还具有能通过改变树枝化基元酸乙酯为原料合成了与甲基丙烯酸酯聚合单元键连的代数和组成来控制聚合物链的构型、柔顺性和分的一到四代树枝化大分子单体，然后通过大单体路子尺寸的特点。因此这类聚合物有望在生物、医药、线合成了不同代数的树枝化聚合物。文献l_4报道催化和光电功能材料等不同领域得到广泛的应的3，5一二溴苯甲酸乙酯的合成是用4

7、一氨基苯甲酸用口]。3，5一二溴苯甲酸乙酯是合成树枝化聚合物乙酯与氢溴酸反应得到3，5一二溴一4一氨基苯甲酸乙●●收稿日期：2010—06—28；修回日期：2010—07—07基金项目：国家自然科学基金(20864003)和云南省社会发展科技计划应用基础研究专项面上项目(2009ZC064M)作者简介：陈林(1985～)，男，湖南人，硕士生，主要从事生物医用高分子材料研究。*E—mail：yunmeibi@hotmail．corn第3期化学世界酯，然后把氨基氧化成硝基，再用NaBH进行脱硝酸乙酯在乙酸乙酯中进行一步脱氨基反应合成3，反应得到。此

8、法产物分离纯化步骤繁琐，产率低。5一二溴苯甲酸乙酯，并采用正交试验优化了反应条本文采用了新的合成方法，将3，5-二溴一4一氨基苯甲件。合成路线如下：N