实验二十四苯甲酸乙酯的合成

《实验二十四苯甲酸乙酯的合成》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、实验二十四苯甲酸乙酯的合成〈一〉实验目的〈二〉反应原理〈三〉实验仪器与试剂〈四〉实验步骤〈五〉实验注意事项〈六〉问题讨论〈一〉实验目的1、了解掌握苯甲酸乙酯的制备原理与方法。2、练习分水器的操作方法。〈二〉反应原理酸催化直接酯化法是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，需用的催化剂有硫酸、盐酸和甲苯磺酸等。酸的作用是使羰基质子化从而提高羰基的反应活性。反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。理论上催化剂不影响平衡混合物的组成，但

2、实验表明。加入过量的酸，可以增大反应的平衡常数。因为过量酸的存在，改变了体系的环境，并通过水合作用除去了反应中生成的部分水。提高反应产率常用的方法是除去反应中形成的水，在某些酯化反应中，醇、酯和水之间可以形成二元或三元最低恒沸物；也可以在反应体系中加入能与水、醇形成恒沸物的第三组分，如苯、环己烷、CCl4等，以除去反应中不断生成的水。〈三〉实验仪器与试剂仪器：50mL圆底烧瓶、冷凝管、温度计（100℃）、移液管，加热套、200mL烧杯、分水器、分液漏斗。试剂：4g苯甲酸，10mL无水乙醇，15mL环己烷，

3、2mL浓硫酸，15mL乙醚，碳酸钠，无水氯化钙。〈四〉实验步骤在50mL圆底烧瓶中放入4g苯甲酸，10mL无水乙醇，15mL环己烷和2mL浓硫酸摇匀后加入沸石，再装上分水器，事先从分水器上端小心加水至分水器支管处然后再放去6mL水，分水器上端装上回流冷凝管。将烧瓶放在水浴中加热回流，开始时回流速度不宜过快。随着回流的进行，分水器中出现了上、中、下三层液体，且中层越来越多。约1.5-2h后，分水器中的中层液体已达5-6mL左右，即可停止加热,放出里面液体。继续用水浴加热，使多余的乙醇和环己烷蒸至水分离器中，

4、充满时可由活塞放出。将烧瓶中的残留液倒入盛有30mL冷水的烧杯中，用数毫升乙醇洗涤烧瓶，并与烧杯中的水溶液合并。在此溶液中，分批加入碳酸钠粉末并不断搅拌，直至二氧化碳不再逸出，溶液PH=7为止，约需4g碳酸钠。将溶液转移至分液漏斗中，分出粗产物后用15mL乙醚提取水层，合并粗产物和醚萃取液，用无水氯化钙干燥。先蒸去乙醚，再在石棉网上加热，收集210-213C的馏分。纯粹苯甲酸乙酯的沸点为213C，折光率1.5001。理论量：4.95g，实际量：3-4g。（要求测折光率及IR谱图并解析）。本实验约需5-

5、6h。〈五〉实验注意事项加浓硫酸之前先将其它反应物加入，再慢慢滴加，且边加边摇，以免局部浓硫酸过浓，而使反应物炭化。分水器中先加水至支管处，再放去5-6mL水（V－5-6mL）然后安装到烧瓶上。安装冷凝管时，应将其管端斜口正对分水器的侧管，这样可使滴下的液体距分水器的侧口最远，而有效地分层。而不是滴在侧口附近，来不及分层使溢流到反应瓶中而影响分水效果。分水器分水原理。刚开始回流时回流速度应慢些。使酸和醇先生成酯。回流时间的长短可根据中层体积是否达到5-6mL而定，或当水分离器中的上层变得十分澄清，不再有小

6、水珠落入下层时，可以结束反应。由分水器中放出下层溶液时，应暂时灭去火源，防止有机蒸气遇明火燃烧。加碳酸钠粉末时，要分批，边加边搅拌。中和必须彻底，PH=7。否则在蒸馏产物时，前馏分的量明显增加。〈六〉问题讨论1、本实验应用什么原理和措施来提高该平衡反应的产率？2、通过计算解释实验开始时分水器放去5-6mL水的由来？