2019苯甲酸乙酯的合成_实验报告

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1、苯甲酸乙酯的合成_实验报告　　有机化学实验报告　　20XX年11月8日　　　　课程名称：化学实验IV指导教师：成绩：实验名称：苯甲酸乙酯的合成专业班级：化工08-1实验者姓名：学号：同组人姓名：第一部分：实验预习部分　　一、实验目的　　1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。　　2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。　　3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。　　二、实验原理1、反应方程式　　主反应：C6H5COOH＋C2H5OH　　浓硫酸　　△　　C6H5COOC2H5＋H2O可能发生的副反应：2C浓硫酸2

2、H5OH　　C140℃　　　　2H5OC2H5＋H2O　　C2H5OH　　浓硫酸CH170℃　　2=CH2＋H2O　　2、粗产品纯化过程及原理　　C6H5COOH、C2H5OH、C6H6、浓H2SO4　　加热、分水　　烧瓶+上层液　　下层液　　C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COOH、H2SO4、H2O　　C2H5OH、H2O、C6H6　　水洗　　有机相　　水相　　C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COOH、H2O、H2SO4　　H2O、H2SO4、C2H5OH　　饱和Na2CO3溶

3、液洗有机相　　水相　　C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、H2O、Na2SO4、Na2CO3　　H2O、Na2SO4、Na2CO3、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COONa　　饱和NaCl溶液洗　　有机相　　水相　　C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、H2O　　H2O、NaCl、Na2SO4、Na2CO3、C2H5OH、C2H5OC2H5　　无水MgSO4　　干燥、过滤　　C6　　H5　　COOC2　　H5　　、C6　　H6　　、C2　　H5　　OH、C2　　H5　　OC2　　H5　　旋转蒸发

4、　　C6　　H5　　COOC2　　H5　　、微量杂质　　减压蒸馏　　纯C6H5COOC2H5　　1　　三、装置图：　　　　回流分水装置分液装置　　过滤装置　　旋转蒸发装置　　减压蒸馏装置　　四、主要试剂及产物的物性名称摩尔质折光率密度熔点沸点溶解度/量g/mol性状n20Dg/cm3℃℃水醇醚苯甲酸无色片状晶体　　乙醇无色液体-∞∞∞苯无色液体　　∞∞苯甲酸乙酯无色液体-微溶∞∞乙醚无色液体-∞∞五、实验过程概述　　固定烧瓶、装分水器　　装冷凝管，通冷却水　　①8g苯甲酸、20ml乙醇、15ml苯　　100ml　　加热回流分水、水层液面　　冷凝管回流液无水珠挂壁②摇动

5、下滴入3ml浓硫酸、加2粒沸石　　圆底烧瓶保持原高度　　或分水器水面不再上升时　　停止冷却后　　分水器下层水全部放出　　上层液与烧瓶中液体　　10ml分液水洗　　加热停止通冷却水　　记录总水量　　混合　　漏斗静置、分去下层水相　　饱和Na2CO3溶液洗涤，至pH=7　　10ml饱和NaCl溶液洗涤(两次)　　上层有机相　　1g干燥的无水MgSO4静置、分去下层水相　　静置、分去下层水相　　锥形瓶间歇摇动，15min过滤　　烧瓶旋转蒸减压蒸馏　　减压蒸减压蒸馏　　记录沸程和真空度、　　发仪除去低沸点物质　　馏装置收集馏分　　称质量、测折光率。　　2　　第二部分：实验过程

6、及结果记录部分　　一、实验仪器、试剂和材料　　1.仪器：圆底烧瓶、烧杯、锥形瓶、分水器、回流冷凝管、旋转蒸发仪、电热套、升降台、减压蒸馏装置、分液漏斗、玻璃漏斗、量筒、胶头滴管、玻璃棒、天平、阿贝折光仪等。　　2.试剂：苯甲酸、无水乙醇、苯、浓硫酸、无水硫酸镁、饱和Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、蒸馏水。　　3.材料：定性滤纸、广泛pH试纸、沸石。　　二、实验步骤及现象记录时间实验步骤现象在100ml圆底烧瓶中依次加入8g苯甲酸、20ml无水乙醇、15ml苯、摇动下慢慢滴入3ml浓硫酸，边滴边摇，摇匀后加入2粒沸石。烧瓶壁发热。固定烧瓶，安装分水器，从上端注水至距

7、支管下沿5mm。安装回流冷凝管，通冷加水量：　　ml却水。开始加热回流。不断将生成的水从分水器下端放出，使水层液面保持原高度。　　冷凝管回流液无水珠挂壁。停止加热，冷却。停冷却水、将分水器中下层水全部放出，上层液与烧瓶中液体混合。总水量：　　ml将混合液移入分液漏斗，加10ml水洗涤、静置，分去下层水相。加入饱和Na2CO3溶液洗涤、静置，用pH试纸检测上层有机相pH。分去下层水相。加入饱和NaCl溶液洗涤，静置，分去下层水相。将有机相转入干燥的锥形瓶中，加入1g无水MgSO4，间歇摇动锥形瓶，约15min。将干燥过的液体过滤至圆底烧瓶中。得澄清液体