含末端炔基的Salen型金属配合物的合成、表征及性质.pdf

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1、物理化学学~E(WuliHuaxueXuebao)2300Acta尸．一Chim．Sin．2013，29(11)，2300-2307November[Article]doi：10．3866／PKU．WHXB20l310091、)lr、)l，、v．whxb．pku．edu．cn含末端炔基的Salen型金属配合物的合成、表征及性质宋晗王娜娜李悦阮文娟(南开大学化学学院，天津300071)摘要：设计合成了新型含有末端炔基的Salen型配体H及其系列金属配合物ML(门=1，2：M=Ni，Cu，Mn)，并用氢核磁共振(’HNHR)谱、电喷雾质谱(ES1．MS)、元素

2、分析(EA)、傅里叶变换红外(FT-lR)光谱和紫外-可见(UV-Vis)光谱等对各目标化合物进行了表征．采用循环伏安法研究了配体及其金属配合物的电化学氧化还原性质．研究发现，配体除HL1外均在测试范围内出现特征的亚胺氧化还原峰．镍和铜的配合物均经历了两个单电子的氧化还原过程：锰的配合物均出现FhMn(III)／Mn(11)产生的一对氧化还原峰，该过程为准可逆的单电子过程．H及ML，l的溶液摩尔电导率数据显示，各目标化合物为弱电解质，具有一定的导电性．关键词：Salen型配合物：末端炔基：合成与表征：谱学性质：循环伏安法中图分类号：O641Synthesi

3、s，CharacterizationandPropertiesofTerminalAIkynylateModifiedSalen-TypeComplexesSONGHanWANGNa．NaLIYueRUANWen—Juan(DepartmentofChemistry,NankaiUniversity,Tianjin300071，PR．China)Abstract：Wesynthesizedtwotermina1alkynylmodifiedSalen1igands，H2L”，andtheirmetalcomplexes，ML(n=l，2，M=Ni，Cu，M

4、n)．TheIigandsandcomplexeswerecharacterizedby’Hnuclearmagneticresonance(’HNMR)spectroscopy，electrosprayionizationmassspectrometry(ESI—MS)，elementalanalysis，Fouriertransformjnfrared(FT．1R)spectroscopy，andultravioletvisible(UV-Vis)spectroscopy．Theredoxproperties0fthecompoundswereinve

5、stigatedwithcyclicvoltammetryfcv)．ImineredoxpeaksappearedintheCVcurvesofalltheIigandsexceptH2L’．TheNiandCucomplexesunderwenttwosingleelectronredoxprocessesinthescanningrange．Mncomplexesgaveapairofquasi-reversiblevoltammetricpeaks，whichcorrespondedtotheredoxprocessbetweenMn(⋯)／Mn(I

6、1)．Molarconductivitymeasurementsofthecomplexesshowedthattheywereal1weakelectrolyteswithcertainconductivity．KeyWords：Salen-typecomplex；Terminalalkynyl；SynthesisandcharacterizationSpectrumproperty；Cyclicvoltammetry1引言子磁体，等各个领域的应用进行了大量研究．该类Salen(N，N-bis一(sallylalehydde)一ethylenedamin

7、e)配体具有配位能力强、合成方法简单的特点，并且型配体是以四齿配体席夫碱为主体结构发展起来可以通过改变合成原料的取代基而引入不同的功的一系列化合物．近年来，对Salen型配体及其金属能基团，对其性能进行调控．如在Salen~g体上引配合物在手性催化、。。分子识别、发光材料、分入C=-C键可通过共轭效应对其电学、光学性质进行Received：July15，2013；Revised：October7，2013；PublishedonWeb：October9，2013．Correspondingauthor．Email：wjiuan@nankai．edu．cn；

8、Tel：+86—22—23501717．Theprojectwas