全自动间断分析技术微型反应法测定炼油废水中氨氮的研究.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2013年第8期文章编号：1002—1124(2013)08—0025—03分新全自动间断分析技术微型反应法试测定炼油废水中氨氮的研究林春风，陈总威，邓跃，林培喜(1．中国石化茂名分公司质检中心，广东茂名525000；2．深圳市朗诚实业有限公司。广东深圳518029；3．广东石油化工学院。广东茂名525000)摘要：采用CleverChem200型全自动间断分析仪快速测定炼油废水中氨氮的含量，考察了方法的测量条件，结果表明：在取样量40L、试剂R。、R：、R。分别为

2、160、50、30L、反应时间8min，同时与蒸馏滴定法进行比较，在氨氮浓度0．10～25．0mg·L-范围内，最大相对标准偏差为3．3％，最大相对误差为5．1％。回收率在92％106％之间。本方法速度快，每小时能分析100个样品、同时样品和试剂的用量少，有效降低分析成本和实验室的二次污染，特别适合于多样品、多项目的分析。关键词：全自动间断分析技术；炼油废水；氨氮；蒸流滴定法中图分类号：0657文献标识码：ADeterminationofammonianitrogeninsewageofoilrefinin

3、gtechnologybyautomaticanalysisofintermittent’LINChnn—feng，CHENZong—wei，DENGYue，LINPei—xi3(1．QualityInspectionCenterofMaomingCompany，SINOPEC，Maoming525000，China；2．ShenzhenLangchengIndustrialCo．，Ltd．，Shenzhen518029，China；3．GuangdongUniversityofPetroehemic~Te

4、chnology，Maoming525000，China)Abstract：TheammonianitrogeninrefinerywastewaterwasdeterminedbyusingCleverChem200automaticcontinuousanalyzer．Thedeterminationconditionswereinvestigated，andtheresultsshowedthatintherangeoftheammoniaconcentration0．10～25mg·L～．thema

5、ximumrelativestandarddeviationis3-3％andthemaximumrelativeerroris5．1％comparedwithsteamflowtitrationinthesamplevolumewas40lxL，agentRl，R2，R3respec—tively160，50，30Landreactiontimewas8min．Therecoveryis92％~106％．Themethodisrapidthataourlyanalysisof100samples，thes

6、ampleandreagentconsumptionwerelowerdown，andthesecondarypollutionwasreduced．Itissuitableformuhiplesamplesandprojectsanalysis．Keywords：automaticanalysisofintermittenttechnology；refinerywastewater；ammonianitrogen；distillationtitrationmethod全自动间断分析技术是最近几年发展起来的

7、中的氨氮，取得了良好的效果，该技术由于是机器一种自动化程度高、分析速度快、采用微型反应的人取样，准确度和重现性都较好，特别适合于多参一门全新的分析技术，其每小时可以完成100个以数、多水样的测定，有效降低了工人的劳动强度，由上样品参数的测定，在国内已广泛应用于海水、烟于采用微型反应，化学试剂和样品的量都是以微升草等领域中氨氮、总磷、磷酸盐、氯化物、硝酸盐、亚计算，降低了分析成本，同时也降低了实验室的二硝酸盐、硅酸盐、六价铬、挥发酚、硫化物等指标的次污染。直得在各行业中推广应用。监测⋯。但由于炼油污水水质比较

8、复杂，干扰严重，全自动间断分析技术在炼油化工污水中的应用研1实验部分究还很少见到报道。本文研究了采用Clev—erChem200型全自动间断分析仪直接测定炼油污水1．1方法原理在碱性条件下，微量水样中的氨分子与微量次氯酸盐(或二氯异三聚氰酸钠)、微量水杨酸钠发生收稿日期：2013—05—20基金项目：茂名石化科技攻关项目(15650000—12一ZC0607一ooo4)反应，生成显色的配合物，整个反应是在硝普钠的