Y-β复合分子筛负载磷钨酸催化合成乙酸仲丁酯.pdf

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1、第201421年卷第5月5期当代化工VO]．4I．No．5ContemporaryChemicalIndustryMay，2012Y—p复合分子筛负载磷钨酸催化合成乙酸仲丁酯刘春生，李哲武，罗根祥(辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺1I3001)摘要：以乙酸酐与仲丁醇为原料，Y—p复合分子筛负载磷钨酸(HPW。O【l，Y一13)为催化剂，使其发生酰化反应合成乙酸仲丁酯，考察了催化剂用量、反应时间、酐醇摩尔比对乙酸仲丁酯产率的影响。结果表明，Y一13复合分子筛负载磷钨酸催化活性良好，当乙酸酐的加入量为0．1tool，醇酐摩尔比为1．2时，使用0．75g催化剂，反应30rain后

2、，乙酸仲丁酯收率可达到94．5％，且催化剂重复使用5次仍保持活性良好。产品经折光率和红外光谱进行了表征。关键词：Y—p复合分子筛负载磷钨酸；乙酸仲丁酯；酰化反应；催化合成中图分类号：O643．36文献标识码：A文章编号：1671～0460(2012)05—0452—03CatalyticSynthesisofSec—butylAcetatebyY-CompositeZeoliteSupportedPh0sphOtungsticAcidLIUChun—sheng，LIZhe—wu，LUOGen-xiang(SchoolofChemistryandMaterialsScience，Liao

3、ningShihuaUniversity,LiaoningFushun113001，China)Abstract：Usingy-13compositezeolitesupposedphosphotungsticacid(H3PWl2O4o，Y_)ascatalyst，sec_butylacetatewassynthesizedfromaceticanhydrideandsec—butano1．Theeffectofcatalystdosage，reactiontimeandratioofsec—butanoltoaceticanhydrideontheyieldofSCC-butyla

4、cetatewascarefullystudied．TheresultsshowthatV-13compositezeolitesupportedphosphotungsticacidhasgoodcatalyticactivity；thebestreactionconditionsareasfollows：whenamountofaceticanhydrideis0．1tool，ratioofsec．butanoltoaceticanhydrideis1．2，thecatalystdosageiS0．75g．reactiontimeiS30min．theyieldofsec—buty

5、lacetatecanreach94．5％．Thecatalystcanbereusedfor5timeswithoutobvious1OSSofitsactivity．TheproductwascharacterizedbyrefractiveindexandIR．Keywords：Y_Bcompositezeolitesupposedphosphoturigsticacid；Sec—butylacetate；Acylation；Catalyticsynthesis乙酸仲丁酯是可用于配制各种食用香精、化妆地增强其催化作用。Y—B型双微孔复合分子筛是品添加剂等的用途广泛的有机化工产品，

6、还可作为一种新型介稳态复合分子筛材料，兼具Y型沸石和进一步合成大分子化合物的中间体n。从结构上来p型沸石的特征，但又不同于Y型沸石和p型沸石说仲丁醇中的羟基连接在仲碳原子上，易发生分子的简单混合物，在催化反应过程中表现出了特殊的内脱水，因其空间位阻效应故很难与有机酸分子发协同效应。本文将自制的Y—B复合分子筛负载磷生酯化反应，反应条件要求比较高。如使用传统的钨酸作为催化剂应用于催化合成乙酸仲丁酯的研强质子酸如硫酸做催化剂则易发生分子内脱水等副究，取得了良好的效果，实验结果表明，Y—B复合反应而使主反应很难进行，因此，人们正积极研究分子筛负载磷钨酸做为催化剂可使乙酸仲丁酯产率更优质的催化

7、剂来代替硫酸，已开发能催化合成乙达94．5％酸仲丁酯的新的催化剂有固体超强酸sO一2-一,0、1实验部分对甲基苯磺酸、单质碘、铌酸等。但上述催化剂都不同程度的存在着反应时间长、反应物摩尔比高、1．1主要试剂及仪器产品产率较低等问题。近年来，杂多酸及其盐类被仲丁醇(分析纯，中国医药集团上海化学试剂公认为是新型绿色催化剂正被日益广泛的开发研究。司)；乙酸酐f分析纯，天津市福晨化学试剂厂)；Y—但单独使用杂多酸分散性不好比表面积小(小于10B双微孔沸