N-丙烯酰吗啉的合成研究.pdf

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1、第42卷第8期应用化工V01．42No．82013年8月App~edChemicallndustryAug．2013Ⅳ．丙烯酰吗啉的合成研究高俊(大庆炼化公司研究院，黑龙江大庆163411)摘要：丙烯酸甲酯与吗啉反应合成丙烯酰吗啉，在反应温度为85oc，吗啉与丙烯酸甲酯的摩尔比为3．5：1，甲醇钠的加入量为丙烯酸甲酯物质量的0．3％，反应时间为3．5h的条件下，丙烯酸甲酯的转化率可达99．9％以上，N-丙烯酰吗啉的纯度99．8％以上。关键词：丙烯酸甲酯；丙烯酰吗啉；合成中图分类号：TQ317．9；Q6．33；Q626．4文献标识码：A文章编号：1671—3206(2013)0

2、8—1468—02StudyonsynthesisofN—acryloymorpholine0Jun(DaqingResearchInstituteofOi1RefiningCompany，Daqing163411，China)Abstract：N-Aeryloymorpholineissynthesizedfrommethylacrylateandmorpholinebytransesterification．Theresultshowthatthepercentconve~ionofmethylacrylateismorethan99．9％．thepurityofN—ac

3、rylo—ymorpholineismorethan99．8％whilethemolarratioofmorpholinetomethylacrylateis3．5：1．thea—mountofsodiummethoxideis0．3％，thereactiontimeis3．5h，thetemperatureis85oc．Keywords：methylacrylate；N—acryloymorpholine；synthesisⅣ一丙烯酰吗啉是一种具有碳碳不饱和双键的水由于使用丙烯酰氯作为原料，反应生成的氯化氢对溶性化合物，是合成高分子聚合物的重要原料。由设备的腐蚀性大，需要对

4、生成的氯化氢加以处理，产于』、r一丙烯酰吗啉自身无毒，且具有良好的生物相容品后处理较为复杂，生产成本也较高。性，它的均聚物可以作为药物缓释剂、水处理剂、美本研究对丙烯酸甲酯与吗啉反应生成Ⅳ-丙烯容支撑剂等。它易于与丙烯酸、丙烯酰胺等物质发酰吗啉的生产技术进行研究，以提供一种生产工艺生共聚反应，可以用来生产油田助剂、油墨助剂、粘流程简单、操作安全、环境污染少、生产成本低的Ⅳ．合剂、造纸助剂等产品，并能够显著改善产品的粘弹丙烯酰吗啉生产技术l】引。性、耐剪切等性能。随着Ⅳ．丙烯酰吗啉的应用领域1实验部分不断扩大，它的市场需求量稳步增长，2011年国内1．1试剂与仪器需求量达700

5、t以上，并且每年以8．5％的速度增丙烯酸甲酯、吗啉、甲醇钠均为分析纯。长。500mL高压反应釜(配备回流冷凝装置)；SHI．Ⅳ．丙烯酰吗啉的国内外主要生产工艺有4．吗MADZULC-2010A高效液相色谱仪；岛津SPD一10A啉基丙酰吗啉的热裂解法和丙烯酰氯的酰基化法。紫外检测器，SHIMADZUC18(250mm×4．6mm×热裂解法采用4一吗啉基丙酰吗啉在酸性催化剂的5Ixm)色谱柱。作用下，进行真空热裂解，生成Ⅳ一丙烯酰吗啉，工艺1．2实验方法路线简单，但原料4-吗啉基丙酰吗啉不易得，反应用5A分子筛将丙烯酸甲酯、吗啉除水后加入温度高达390℃，产品易聚合，产品收率低，

6、一般为反应器中，加入甲醇钠作为催化剂。常压下，将反应29％，生产成本高。酰基化法是目前国内外应用最温度控制在50—95cI二，反应2—6h，反应过程中将为普遍的方法，通常采用丙烯酰氯与吗啉在溶剂中回流冷凝器入口温度控制在75—80℃，出口温度控直接反应制得，反应温度一般在4O一50cI=，反应过制在45—55℃，以保证反应生成的甲醇能够被完全程中需要加人阻聚剂、缚酸剂，然后在真空条件下对分离后回收处理。反应结束后，将反应器的压力控反应液进行精馏，便可以得到纯度在99％以上的Ⅳ-制在O．O8—0．09MPa，当温度控制在158—162℃丙烯酰吗啉，收率和纯度都较高，但工艺路线较

7、长，时，收集的液体为吗啉，当温度控制在164—168℃收稿日期：2013-04-23作者简介：高俊(1972一)，男，黑龙江克东人，大庆炼化公司研究院高级工程师，主要从事化学工程技术研究。电话：0459—5613243，E—mail：gaojunxiaohou@163．eom、第8期高俊：Ⅳ_丙烯酰吗啉的合成研究1469时收集的液体为Ⅳ．丙烯酰吗啉。用液相色谱测定到99．9％以上，Ⅳ．丙烯酰吗啉的纯度在99．8％以Ⅳ．丙烯酰吗啉的纯度。丙烯酸甲酯的转化率可以达上[。_引。OHC：CHCOOCH。+Hf-