N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛的合成工艺优化.pdf

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1、第40卷第8期应用化工Vo1．40No．82011年8月ApphedChemicalIndustryAug．2011N，Ⅳ．二甲基乙酰胺二甲基缩醛的合成工艺优化张创军，徐茂梁，张倩，王歌扬(西安近代化学研究所，陕西西安710065)摘要：报道了一种优化的Ⅳ，Ⅳ-二甲基乙酰胺二甲基缩醛(DMACA)合成工艺。该工艺使用液体甲醇钠，蒸除甲醇后悬浮在正己烷中，再和亚胺络合物反应。甲醇钠和硫酸二甲酯的摩尔比为1．2：1，一l0℃滴加亚胺络合物，滴加时间为1h，反应时间为1．5h。本合成工艺产品收率高(由文献值25％～35％提高到75％一85％)，纯度好(HPLC≥98％)。关键词：DMACA；甲醇钠

2、；硫酸二甲酯；亚胺络合物；合成工艺中图分类号：TQ225．261文献标识码：A文章编号：1671—3206(2011)o8—1393—02OptimizationforthesynthesisofDMAC!AZHANGChuang-jun，XUMao—liang，ZHANGQian，WANGGe—yang(Xi’anModemChemistryResearchInstitute，Xi’an710065，China)Abstract：AnoptimizedsynthesisprocessofDMACA(N，N—dimethyla—cetamidedimethylaceta1)wasre—po~

3、ed．Theprocessusedliquidsodiummethoxide，liquidsodiummethoxidereactedwithiminecomplexaftersteamedawaymethanolandthensuspendedinhexane．Themolarratioofsodiummethoxidetodim-ethylsulfatewas1．2：1，thereactiontemperaturewas一10℃，thedroppingtimewas1handthereac-tiontimewas1．5h．Theyieldwasincreasedfrom25％～35％to

4、75％一85％，andthepurityoftheproductwasover98％．Keywords：DMACA；sodiummethoxide；dimethylsulfate；iminecomplex；synthesisprocessJ7v，Ⅳ．二甲基乙酰胺二甲基缩醛(DMACA)是一量、反应时问、反应温度进行了研究。该合成方法后种重要的精细化工中间体，在有机电致发光材料、医处理方便，产品收率高(75％一85％)，纯度好药及农药合成方面具有广泛的用途。有关DMACA(HPLCt>98％)。的合成方法，较简单是Ⅳ，Ⅳ一二甲基乙酰胺(DMAC)1实验部分与硫酸二甲酯反应生成亚胺络合物，再与甲

5、醇钠反1．1试剂与仪器应生成DMACA【1-3]。文献报道的合成方法是将金DMAC、硫酸二甲酯、液体甲醇钠、正己烷均为属钠与甲醇反应生成甲醇钠溶液，再向此溶液中加分析纯。人亚胺络合物使其反应，将反应析出的硫酸甲酯钠HP5890A气相色谱仪；Bruker—AV500型超导核盐沉淀滤出，虑液进行蒸馏分离J。但此方法收率磁共振仪。低(25％～35％)，硫酸甲酯钠盐沉淀分离较困难。1．2实验方法本文使用液体甲醇钠，蒸馏除去甲醇后，再悬浮在正合成反应方程式如下：己烷中，与亚胺络合物进行反应，并且对甲醇钠的用H3CO、HscH。cOoHsC、l=L[H置jJ。H3。：HCOC’H．+一NaO一氮气保护下

6、，在500mL三口烧瓶中，加人1．0h加完后，控制温度在75℃左右反应3．0h，得120mL(2．0mo1)DMAC，搅拌加热，控制温度在到亚胺络合物，冷却待用。65℃左右滴加硫酸二甲酯170mL(1．8mo1)，约在2L装有蒸馏装置的三I=1烧瓶中，加人液体收稿日期：2011-0519修改稿15t期：2011-06．15作者简介：张创军(1977一)，男，陕西武功人，西安近代化学研究所助理工程师，理学硕士，主要从事有机电致发光材料方面的研究。电话：029—88291840。E—mail：chuangjunzhang@163．com1394应用化工第40卷甲醇钠432．0g(2．16mo1)

7、，减压蒸除甲醇后，加入由表2可知，反应收率随时间延长而增加，当滴正己烷600mL，剧烈搅拌使甲醇钠均匀分散。氮气加亚胺络合物的时间和反应时间总和在2．5h以保护下，控制温度在一1O℃，滴加上述亚胺络合物，后，再延长时间收率基本不变，由于滴加亚胺络合物约1．0h加完，在一1O℃反应1．5h，反应混合物经时有放热现象，为了便于控制滴加温度，确定亚胺络离心，倒出上层清液，在常压下蒸除正己烷，得淡黄合物的滴加时间为1