BCPPO共聚酰胺66的流变性能研究.pdf

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1、工程塑料应用2010年，第38卷，第3期BCPPO共聚酰胺66的流变性能研究木杨晓峰李巧玲陈志萍杨云峰(中E大学理学院化学系，太原030051)摘要以自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)为共聚单体，通过原位共缩聚反应制得了BCPPO共聚酰胺66(FR—PA66)。应用毛细管流变仪测试了FR—PA66的流变特性。结果表明，FR—PA66的非牛顿指数为0．78～0．86，熔融时呈现剪切变稀行为，属假塑性流体。在固定剪切速率下，FR—PA66的剪切应力、表观粘度随BCPPO含量的增加呈现先增大后减小趋势，当BCPPO质量分数为3％时，FR—PA6

2、6的剪切应力、表观粘度达到最大。同时，FR—PA66的表观粘度对温度较为敏感，属温敏材料。关键词双(4-羧苯基)苯基氧化膦共聚酰胺66流变性能双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)作为一种FR—PA66一X(X代表FR—PA66中BCPPO的质量三芳基氧化膦化合物，具有良好的阻燃性和反应性，分数)。是一种高效的环保无卤反应型阻燃剂。笔者在前期1．4流变性能测试研究工作中_lj，以BCPPO为共聚单体，通过共缩聚将FR—PA66试样真空干燥12h后，在预设温反应将其引入尼龙(PA)66，制得了性能良好的度和压力下，测定FR—PA66的位移一时问图。

3、其BCPPO共聚酰胺66(FR—PA66)阻燃材料。为了进中，毛细管直径1mm，长径比为40：1，按照公式(1)一步研究BCPPO分子结构单元对FR—PA66熔体～(3)。将位移一时间曲线分别转化为剪切应力流动性、加工性、成型性及应用性的影响，为工业化(7-)一剪切速率()曲线和表观粘度(77)一曲生产提供基础数据和理论指导。笔者采用毛细管流线。变法』，测试了FR—PA66的流变性能并通过与：垒—(1l)，PA66对比，分析研究了BCPPO结构单元及聚合物熔体温度对FR—PA66流变特性的影响。一(2)1实验部分1．1原材料卵=(3)ywBCPPO

4、：熔点337~C，按文献[4]方法制备，并用式中：△施于熔融挤出物上的压力，MPa；95％乙醇重结晶5次；R——毛细管半径，mm；PA66盐：熔点196℃，河南华伦塑料厂；——毛细管长度，mm；1，6一己二胺：分析纯，天津市化学试剂一厂。Q——体积流量，Q=(An／At)×1000，mill／s，1．2仪器及设备An指在时间内熔融物的位移。高压反应釜：WHF一2型，威海自控反应釜有限2结果与讨论公司；2．1流变曲线毛细管流变仪：XLY—II型，吉林大学科教仪器根据264~C下不同值，应用最jJ~--乘法对厂。数据进行拟合，得到一系列线性关系良好的直

5、线，结1．3FR—PA66制备果如图1所示。实验结果服从幂律(见式4)。将PA66盐、BCPPO共混物与去离子水按60：40丁=研：(4)的比例混合，用己二胺调节pH值为7．5后，加入不式中：卜熔融系数，Pa·S；锈钢高压反应釜，通人氮气置换釜内空气，并搅拌升——非牛顿指数。温至230℃，控制搅拌速率为50r／min，恒温反应90min；然后泄压同时升温至275℃，缩聚25min后开中北大学校基金(2009)、中北大学博士科研启动基金(2009)启出料阀，产物经铸带头水下切粒，得FR—PA66。资助根据共聚物中BCPPO质量分数的不同分别标记为收稿

6、日期：2009—12—17杨晓峰，等：BCPPO共聚酰胺66的流变性能研究41从拟合曲线的斜率和截距可求出FR—PA66的间，流体的阻力减小，流体呈现剪切变稀行为。此n和，其值列于表1。由表1可知，FR—PA66所有外，高剪切应力下分子链的解缠结作用也会导致的n值均小于1，表明FR—PA66为假塑性流体。随值减小。着FR—PA66中BCPPO质量分数的增加，其n值略有下降，但与PA66相比变化并不明显。此外，由于n值代表表观粘度对剪切应力的敏感性，因此FR—PA66与PA66具有相似的温度敏感特性。(／s一)一A66；o-FR-PA66-1；A-F

7、R-PA66-3；~-FR-PA66-5；’～FR7．图2FR—PA66在264时的lg仉一lg曲线2．3粘流活化能图3为不同剪切应力下FR—PA66—3的lg叼(／s一)-一PA66；·一FR-PA66-1；A-FR-PA66-3；一1／T图。由图3可见，所有的曲线都呈现良好的V-FR-PA66-5；*-FR-PA66-7线性关系，表明lg叼对1／T服从Arrhenius公式，用图1FR—PA66在264℃时的lgf一lgy曲线最小二乘法对数据点进行拟合，从直线的斜率可以表1FR—PA66在264℃时的n和K值得到在某一固定剪切应力下FR—PA6

8、6的粘流活化项目BCPPO的质量分数／％能()。各剪切应力下所对应的Ea列于表2，与Ol3570．86O．85O．81O．