顶空气相色谱-质谱法测定树脂工艺品中15种挥发性有机物.pdf

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1、塑料工业第42卷第2期·98·CHINAPLASTICSINDUSTRY2014年2月顶空气相色谱一质谱法测定树脂工艺品中15种挥发性有机物术黄宗平，黄长春，黄丽，葛秀秀，林睿，涂星朋(厦门出入境检验检疫局，福建厦门361012)摘要：建立了树脂工艺品中15种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱一质谱(HS—GC。MS)方法。讨论了样品粒径和顶空基体对测定的影响；研究了顶空条件，包括平衡时间和平衡温度；对色谱参数和质谱条件进行了优化。经粉碎的样品在130oC、60min静态顶空后，选择HP-5色谱柱进行分离和质谱检测，可获得良好的定量结果。l5种VOC的定量限(LOQ

2、，S／N=10)在0．01—0，5g之间，线性范围在0．0l50g范围内，线性相关系数(尺)在0．990以上。15种VOC在3个添加水平下的回收率为79．3％一113．2％，相对标准偏差(RSD，n=6)为1．2％一7．9％。以所建立的方法对实际样品进行检测，结果表明，树脂工艺品中均存在一定量的各种挥发物，有的产品含高毒性苯达410Ixg／g、含1，2一二氯乙烷高达568g。所建立的方法快捷、灵敏、准确，适合于树脂工艺品中VOC的测定。关键词：气相色谱一质谱法；顶空；挥发性有机物；树脂工艺品DOI：10．3969／j．issn．1005—5770．2014．02．023中图

3、分类号：TQ320．77文献标识码：A文章编号：1005—5770(2014)02—0098—06Determinationof15VolatileOrganicCompoundsinResinCraftsByHeadspaceGasChromatography。massSpectrometryHUNAGZong—ping，HUANGChang。chun，HUANGLi，GEXiu—xiu，LINRui，TUXing—peng(XiamenEntry—exitInspectionandQuarantineBureau，Xiamen361012，China)Abstract：

4、Aheadspacegaschromatography。massspectrometry(HS—GC‘MS)methodwasdevelopedfordeterminationof15residualvolatileorganiccompounds(VOCs)inresincrafts．Theeffectsofsampleparticlediameterandheadspacematrixondeterminationwerediscussed．TheHSconditionsincludingequilibriumtimeandtemperaturewereinvestig

5、ated，andthenthechromatographyparametersandMSconditionswereoptimized．Thebrokensamplesweretreatedat130℃for60min．andthentheevolvedproductswereseparatedonaHP‘5capillarycolumn，detectedbyMS．Theresultsshowedgoodquantitativeperformances．Thelimitsofquantization(LOQ，S／N=10)ofthismethodwerebetween0．0

6、1g／gand0．5g／g，andthecalibrationcurveswerelinearintherangeof0．01～50txgwiththecorrelationcoeficientshigherthan0．990fortheabove15VOCs．Theaveragerecoveriesofthe15VOCsrangedfrom79．3％to113．2％atthreespikedlevels，andtherelativestandarddeviations(RSD)werebetween1．2％and7．9％．Theresultsforactualsample

7、sindicatedthatalloftheresincraftscontaincertainamountofVOCs．andthatthehightoxicitybenzenereaches410g／gand1，2-dichloroethanereaches568ginindividualproduction．Theestablishedmethodwasisrapid，sensitiveandaccurate，andissuitablefortheanalysisofresidualVOCsinvariousr