离子液体双水相萃取-蒸气发生原子荧光法测定痕量镉.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第9期2010年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1299—13o4DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．0l299离子液体双水相萃取·蒸气发生原子荧光法测定痕量镉陈明丽付海阔孟皓王建华(东北大学分析科学研究中心，沈阳110819)摘要研究了离子液体1一异戊基一3一甲基咪唑溴代盐一K：HPO一水双水相体系对镉一双硫腙络合物的萃取性能，建立了测定痕量镉的蒸气发生一原子荧光光谱法。经离子液体双水相萃取后，在

2、离子液体相中的镉．双硫腙络合物经酸化后可直接与还原剂(NaBH)混合进行蒸气发生反应，并经气液分离后将蒸气引入原子化器中进行原子荧光检测，离子液体的存在不影响蒸气发生过程。考察了双水相系统的组成以及相关实验条件对镉一双硫腙络合物萃取的影响。在最佳实验条件下，样品体积为1mL时，测定痕量镉的线性范围为0．25～5．0g／L，检出限为0．07g／L；相对标准偏差为3．4％(n=9，2．0g／LCd)。用国家标准物质GBW08608(水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质)验证了方法的准确性，并对实际水样中的

3、痕量镉进行了测定。关键词离子液体双水相；萃取；蒸气发生一原子荧光；镉1引言离子液体通常是由有机或无机阴离子以及有机阳离子组成、在室温或室温附近(<100oC)呈液态的盐类物质。离子液体因具有低蒸汽压、低挥发性、优良的导电性等优点，在电化学、合成化学、生物催化以及分离分析领域⋯中备受关注。原子光谱是分析痕量金属元素的最有效方法J。然而在实际样品常规分析中，复杂基体的存在对极低浓度的待测组分的分析测定会产生严重干扰。因此，采用适宜的样品预处理方法将待测组分从复杂基体中分离出来，既可有效消除基体的干扰，又可提高待

4、测组分的浓度，从而提高测定的灵敏度。在众多的样品预处理方法中，关于离子液体用于金属组分分离富集，并与原子光谱联用实现痕量金属分离分析的方法已有报道J。但是，由于粘度较大，组成复杂且灰化裂解温度高等原因，离子液体的存在会严重影响低温原子化金属原子吸收光谱的测定，故通常需要将待测金属组分从离子液体相中再反萃取到无机溶剂中才能进行检测。这无疑使分析操作复杂化。蒸气／氢化物发生是一种有效的分离富集手段，可有效消除基体干扰，在水溶液中和有机介质中都能进行，其与原子荧光光谱联用得到了广泛应用。本实验发现离子液体1一异戊

5、基一3一甲基咪唑溴代盐-KHPO一水双水相体系可有效萃取镉-双硫腙络合物，且萃取后进入离子液体相中的镉一双硫腙络合物可经酸化后直接进行蒸气发生反应。此方法避免使用传统挥发性有机溶剂，而且无需采用反萃取步骤，简化了实验操作。2实验部分2．1仪器与试剂AFS-920顺序注射．双通道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)，进样系统包括两支2．5mL注射器和1个多位选择阀；Cd空心阴极灯(228．8nm，北京有色金属研究总院)；O6on868型数字pH计(美国ThermoElectron公司)；90005-02纯水

6、系统(Labconco公司)。1一溴一2．甲基丁烷(宜兴嘉陵化工有限公司)；N一甲基咪唑(江苏临海市凯乐化工厂)，HCI(沈阳新西试剂厂)；乙酸乙酯，KHPO·3HO，双硫腙(C，H。NS)，NaOH，NaBH，氨水，丙酮(国药集团化学试剂有限公司)。实验用水均为二次去离子水(18．2MQ·cm)。镉标准工作液由1000mg／L贮备液用二次去离子水逐级稀释而成；2．0％(m／V)NaBH溶液：将适2010-O24)5收稿；20104)4·20接受本文系国家自然科学基金(No．20805004)和国家杰出青年

7、科学基金(No．20725517)资助项目E—mail：jianhu~@mail．neu．edu．cnl30o分析化学第38卷量NaBH用0．5％NaOH溶解后，定容至100mL；1．2g／L双硫腙溶液：0．012g双硫腙用0．4mL丙酮一氨水(1：1，V／V)混合液溶解后，再用二次去离子水定容至10mL制得。2．2离子液体的合成离子液体的合成参照文献[12]的方法，并进行了一定的改进。具体过程如下：将1一溴-2·甲基丁烷(164mL)、N-甲基咪唑(150mL)和甲苯(50mL)依次加入500mL的三口圆

8、底烧瓶中，用水浴控制反应／==：N温度为90℃，并在搅拌条件下回流48h。反应过程中可能观察到白色浑浊现象，此时需继续反应直到溶液变为浅黄色透明液体为止。然后用20mL乙酸乙酯洗涤3次，在真空干燥箱中80℃干燥24h，即得到1．异戊基．3一甲基咪唑溴代盐离子液体。离子液体的合成(制备)过程如下：叫C●C●HrJ2．3实验方法向5mL离心管中依次加入Cd标准溶液或样一品溶液1．0mL，双硫腙溶液(1．2g／L)0．