中级化学实验（Ⅲ）.ppt

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1、中级化学实验（Ⅲ）江苏大学化学化工学院教材：中级化学实验（雷群芳主编）一、实验目的二、实验原理三、仪器与试剂四、实验步骤五、数据记录与处理实验41界面移动法测定离子的迁移数一、实验目的掌握界面移动法测定离子迁移数的原理和方法。掌握图解积分测定电荷的方法。二、实验原理当电流通过电解质溶液时，两极将发生电化学变化，溶液中的正离子和负离子分别向阴极和阳极迁移。假如两种离子传递的电荷分别为q+和q-，则通过的总电荷为Q=q++q-每种离子传递的电量与总电量之比，称为离子迁移数界面迁移法在一截面均匀的垂直迁移管中充满HCl溶液，通以电流，当有电荷为Q的电流通过每个静

2、止的截面时，t+Q电荷的H+通过界面向上迁移，t-Q电荷的Cl-通过界面向下迁移。假定存在一界面(如11)，在该界面以下没有H+存在，而被其它的正离子(如Cd2+)所取代，则这界面将随着H+往上迁移而移动。在正常条件下，H+向上移动的平均速度等于界面移动的平均速度。经过时间t，界面扫过的体积为V，H+运输电荷的数量为该体积中H+带电的总数，即欲使界面保持清晰，必须使界面上下电解质不相混合，选择CdCl2溶液能满足这一要求。三、仪器与试剂仪器迁移管；-1～+4mV记录仪；晶体管直流稳压电源；接线匣；导线若干；铜电极和镉电极；超级恒温槽；带尼龙管的5mL针筒；

3、小烧杯；废液缸；砂纸若干。试剂含甲基紫的0.1mol·L-1盐酸溶液四、实验步骤按图装置仪器；用带尼龙管的针筒吸取蒸馏水洗迁移管2次,并检查迁移管是否漏水，取少量的含甲基紫的HCl溶液(待测液)，直接插入到迁移管的最下端，将迁移管洗涤2次；然后将待测液慢慢加入迁移管中。装满后，插入Cu电极。将迁移管垂直固定，按图接好线路，接通电源，调节恒温槽的温度为25℃，温度恒定后，调节电流至3.5mA左右。打开记录仪开关，随着电解的进行，阳极不断溶解生成Cd2+,待形成清晰的界面时，记下界面迁移的起始刻度，界面每移动0.05mL记录一次，直至迁移0.5mL为止。重复测

4、定两次。调节恒温槽温度分别为35℃、40℃、50℃，测定0.1mol·L-1盐酸溶液中H+的迁移数。实验完毕，切断电源，将迁移管溶液倒入指定回收瓶中，用蒸馏水冲洗干净，然后在迁移管中充满蒸馏水。五、数据记录及处理表2.4025℃时HCl溶液H+离子迁移数测定实验数据室温℃；HCl浓度mol·L-1；标准电阻RsΩNo.每次界面移动电势读数/mVI/mAQ/(mA·S)tH+V/mLt/sE1E212(1)根据记录仪记录下来的电势-时间图求积分得到电荷Q。t1t2Q=Idl由测得电压U及标准电阻Rs,求得电流I，以电流I对相应的时间t作图，求出其包围的面积即

5、总电荷It。(2)根据H+迁移的体积及H+浓度c，求H+所迁移的分电荷q+。根据积分总电荷Q及H+所迁移的分电荷q+，求出H+的迁移数tH+。(4)取迁移数的平均值与文献值比较，求相对误差。(5)测定并计算各温度下的H+迁移数值，并作tH+和温度的关系图。(6)讨论并解释实验中观察到的现象。