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时间:2020-01-31
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1、化学检验中级工李敏化学检验法滴定分析法(常量检测)酸碱中和滴定络合滴定氧化还原滴定仪器分析法(微量检测)络合滴定EDTA的配置与标定一、实验目的1.掌握EDTA标准溶液配制方法。2.练习用Ca作为基准物质来标定EDTA二钠盐的标准溶液。3.熟悉金属指示剂的使用及其终点变化。二、实验原理EDTA是乙二胺四乙酸的简称,常用H4Y表示。EDTA是一种很好的氨羧络合剂,它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物,所以广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水,实验用的是它的二钠盐:乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y
2、·H2O),也简称为EDTA。标定EDTA标准溶液的基准物质很多,常用的有金属Zn、Cu、Pb、Bi、盐类CaCO3等本实验配制的EDTA标准溶液,选用CaCO3作为基准物。当用EDTA标准溶液滴定时,Ca2+与EDTA生成无色的络合物,当接近化学计量点时,已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出,释放出指示剂,溶液即显示出游离指示剂的颜色,当溶液从红色变为蓝色,即为滴定终点。反应式如下:CaIn+Y4-CaY2-+In2-(红色)(无色)(无色)(蓝色)三、药品与仪器1.仪器:酸式滴定管,250
3、mL锥形瓶三个,25mL移液管,吸量管2.试剂:Ca标准溶液,钙指示剂、EDTA溶液、NaOH溶液(1mol/L)四、实验步骤移液:用移液管准确移取25.00mLCa标准溶液于锥形瓶中调介质:PH=12-13,用吸量管取1mL加NaOH溶液加入到上述锥形瓶中。加指示剂:将米粒大点的钙指示剂加入上述锥形瓶中,溶液呈红色滴定至终点:用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,终点,记下体积V1。平行测定三次计算EDTA的浓度。五.数据记录与结果处理根据所耗EDTA溶液的体积和C(Ca2+),计算出E
4、DTA溶液的准确浓度,平行做三份。项目123滴定管初读数(mL)滴定管终读数(mL)VEDTA(mL)V平均EDTA(mL)计算公式CEDTA(moL·L-1)仪器的使用方法滴定管洗涤(三重洗涤)先用自来水洗再用少量蒸馏水淋洗2-3次(每次5-6mL)润洗:最后用少量滴定用的待装溶液洗涤二次,以免加入滴定管的待装溶液被蒸馏水稀释。(每次5-6mL)检漏酸式滴定管活塞是否漏水缠上皮筋涂凡士林:防漏、润滑装液排气泡酸式滴定管:直接放液体读数估计一位保留小数点后两位数字滴定左手控制阀门右手持锥形瓶并不
5、断旋摇成串不成线移液管使用方法:洗涤自来水、蒸馏水、润洗取样左手拿洗耳球,右手拿移液管,插入溶液液面以下1cm左右,将少量液体吸入,用右手食指压住管口。滴定仪器考试注意事项洗涤、润洗检漏装液移液滴定操作方法读数实验结束后的整理工作
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