化学检验工(中级)第2章.ppt

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1、第二章仪器分析法专业基础知识通过本章学习，应了解仪器分析的基本方法，掌握电位分析法和分光光度法的基本原理及仪器构造，掌握电位分析法和分光光度法的应用方法。第一节电位分析法电位分析法是一种通过测量电池电动势来测定物质含量的分析方法。一、电位分析法的分类和特点1.电位分析法的分类（1）直接电位法（2）电位滴定法2.电位分析法的特点（1）直接电位法（2）电位滴定法二、电位分析法原理电极电位的测量需要构成一个化学电池，一个电池有两个电极，在电位分析中，将电极电位随被测物质活度变化的电极称为指示电极（发生电化学现象的电极，流过指示电极的电流很小，一般不引起溶液本体成分的明显变化）。

2、将另一个与被测物质无关的，提供测量电位参考的电极称为参比电极（一般不极化电极，其电位无显著变化，作为测定其他电极电位的标准）。第一节电位分析法三、参比电极1.甘汞电极2.银-氯化银电极四、指示电极用于电位分析法的指示电极种类很多。现将常用的指示电极简述如下：玻璃膜电极、离子选择性电极、气敏电极、生物电极。1.玻璃膜电极2.离子选择电极五、直接电位法1.pH的电位法测定2.离子活（浓）度的测定第一节电位分析法第二节分光光度法分光光度法根据物质对不同波长的单色光的吸收程度不同而对物质进行定性和定量的分析方法。包括比色法、紫外可见分光光度法及红外光谱法等。本节重点讨论紫外-可

3、见分光光度法。一、光的性质光是一种电磁波：实验证实，电磁波（电磁辐射）是一种以极高速度传播的光量子流。既具有粒子性，也具有波动性。二、物质对光的选择性吸收三、紫外-可见吸收光谱与有机分子结构的关系四、光吸收基本定律——朗伯比尔定律伯比尔定律是说明物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度（c）和液层厚度（b）间的关系的定律，是光吸收的基本定律，是紫外-可见光度法定量的基础。第二节分光光度法五、吸光系数六、引起偏离朗伯比尔定律的因素七、分光光度计紫外-可见分光光度计是在紫外可见区可任意选择不同λ的光测定吸光度的仪器。八、定性及定量分析方法1.定性分析2.定量分析九、光度法显

4、色反应条件和测量条件的选择十、紫外-可见吸收光谱法的应用1.酸碱指示剂离解常数的测定2.配合物组成及稳定常数的测定3.化合物相对分子质量的测定第二节分光光度法1.电位分析法的理论基础是什么？它可以分成哪两类分析方法？它们各有何特点？2.以氟离子选择性电极为例，画出离子选择电极的基本结构图，并指出各部分的名称。3.何谓扩散电位和道南电位（相间电位）？写出离子选择电极膜电位和电极电位的能斯特方程式。4.试述pH玻璃电极的响应机理。解释pH的操作性实用定义。5.何谓ISE的不对称电位？在使用pH玻璃电极时，如何减少不对称电位对pH测量的影响？6.气敏电极在结构上与一般的

5、ISE有何不同？其原理如何？7.何谓ISE的电位选择系数？它在电位分析中有何重要意义？写出有干扰离子存在下的能斯特方程的扩充式。8.何谓总离子强度调节缓冲剂？它的作用是什么？9.电位滴定的终点确定有哪几种方法？(一)思考题10.何谓朗伯比耳定律(光吸收定律)?数学表达式及各物理量的意义如何？11.符合朗伯比耳定律的某有色溶液，当溶液浓度增加时，λmax，T，A和ε各有什么变化？改变吸收池厚度，上述各物理量的数值将有何变化？12.什么是吸收曲线？什么是校正曲线？各有什么应用？13.引起吸收定律偏离的原因是什么?14.显色反应应满足哪些要求？影响显色反应的主要因

6、素是什么？15.如何选择光度测量时适宜的实验条件？16.试比较紫外可见分光光度计与原子吸收分光光度计的结构及各主要部件作用的异同点。17.试比较常规的分光光度法与双波长分光光度法及导数分光光度法在原理及特点是有什么差别。(二)计算题1.在25℃用pH=4.01的标准缓冲溶液标准、玻璃电极、饱和甘汞电极对，测得E=0.814V，问在1.00×10-3mol/L的乙酸溶液中测得的E应为多少？（乙酸离解常数K=1.75×10-5）。2.有一溶液是由25mL浓度为0.050mol/L的KBr和20mL浓度为0.100mol/LAgNO3混合而成。若将银电极插入该混合溶液中，

7、求银电极的电极电位。3.测定以下电池：pH玻璃电极

8、pH=5.00的溶液

9、SCE，得到电动势为0.2018V；而测定另一未知酸度的溶液时，电动势为0.2366V，电极的实际响应斜率为580mV/pH，计算未知液的pH。4.用氟离子选择性电极测定水样中的F-。取25.00mL水样，加入25.00mLTISAB溶液，测得电位值为0.1372V（VSSCE）；再加入1.3×10-3mol/L的F-标准溶液1.00mL，测得电位值为0.1170V，电位的响应斜率为58.0mV/pF。计算水样中F-的浓度（需考虑稀释效应）。5.准确移