标准气体的制备方法.doc

《标准气体的制备方法.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、标准气体的制备方法       标准气体的制备方法主要分为静态法和动态法。静态法主要有：质量比混合法—称量法、压力比混合法—分压法、容量比混合法—静态容量法。动态法主要有;流量比混合法、渗透法、扩散法、定体积泵法、光化学反应法、电解法和蒸气压法。称量法和分压法制备的标准气体多包装于高压或加压容器中。由于容器与包装气体之间会发生物理吸附和化学反应等器壁反应，因而要稳定地保存量值，对某些活泼性气体难以实现，且制备的含量范围也受到一定的限制。渗透法和扩散法弥补了这一不足，它可以用已知纯度的气体直接发生配制标准气体，也可以将巳知含量的高压包装的标准气体再行稀释(用

2、本底气再行稀释)，配制的含量范围可以按需要的含量任意选择配制。下面介绍标准气体的制备方法-称量法。   一、适用范围              称量法是国际标准化组织推荐的方法。它只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体，以及在实验条件下完全处于气态的可凝结组分。   任何可凝结组分，当在最低使用温度下其分压超过它的饱和蒸气压的70%时，就不能使用。         二、所需设备               标准气体配制装由气体充填装置、气体称量装置、气瓶及气瓶预处理装置组成。                      1.气体充填装置及面板   

3、气体充填装置由真空机组、电离真空计、压力表、气路系统、气路系统由高压、中压和低压真空系统三部分组成，使组分气体和稀释气体的充灌彼此独立，避免相互玷污。采用性能良好的阀门、压力表和真空计，尽量简化气路，减少接口，以保证系统的气密性能。采用特殊设计的气瓶连接件以减少磨损。   2.气体称量装置   组分气体的称量是制备标准气体的关键，由于气瓶本身质量较大(一般为2一20kg)，而充入的组分气体质量相对较小(2-20g)，因此对天平要求很高。需采用大载荷(20kg)、小感量(10mg)的高精密天平称量充入气瓶的原料气体，用电子天平[最大载荷(16kg)、感量(0

4、.1g)]称量充入气瓶的稀释气体。为了准确称量质量很大的气瓶中所充填的很少量的气体，除了对天平有很高要求外，还要求保证一定的称量量(对于组分气体质量过于小的，采用多次稀释法配制)。在称量操作中必须采取各种措施以保证称量达到高准确度。   (1)采用形状相同，质量相近的参比气瓶进行称量(即在天平的一侧放置一个参比气瓶，另一侧放待测气瓶加祛码，使之平衡)。参比瓶称量可以抵消气瓶浮力、气瓶表面水分吸附、静电等影响。   (2)在待称气瓶一侧进行缺码加减操作，以消除天平的不等臂误差 (3)在气瓶充分达到平衡后进行称量。   (4)轻拿轻放、保持气瓶清洁，避免玷污及

5、磨损。   (5)称量操作进行三次，取平均值。   3.气瓶及气瓶预处理装置   一般采用2L，4L，8L气瓶充装标准气体。   气瓶预处理装置用于气瓶的清洗、加热及抽空。加热的温度在一定范围内可以任意设置，钢瓶一般加热到80℃，时间2一4h，真空度为10Pa