DSC测试原理及分析.doc

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1、・170〜725°C0.5到30mg0.2微瓦±0.01°C0.1-500°C/min±0.1%试样端热流路径差示扫描量热法(DifferentialScanningCalorimeter,DSC)1DSC是什么：1.1DSC是测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。1.2适用范

2、韦

3、：可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。1.3性能指标：温度范围：样品量：量热灵敏度:温度精度：加热速率：量热精度：2

4、.DSC基本原理：2.1.1功率补偿型（PowerCompensation）在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比晶两端所需的能量差，并直接作为信号AQ（热量差）输出。2.1.2热流型（HeatFlux）在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差AT,然后根据热流方程,将AT（温差）换算成ZXQ（热量差）作为信号的输出。2.1.3复合型DSC热功率补偿感应器由釦精密温度测量电路板、微加热器和互相贴近的梳型感应器构成,样品和参比端左右对称。精密温度测量电路板

5、和微加热器均涂有很薄的绝缘层，以保持样品皿与感应器之间的电绝缘性，并最大程度地降低热阻。通过外侧的加热器进行程序温控。热流从均温块底部中央通过热功率补偿感应器供给样品和参比物。热流差则由微加热器进行快速功率补偿并作为DSC信号输出，同时把检测的试样端温度作为试样温度进行输出。这种结构的仪器性能在宽广的温度范围内有稳定的基线,且兼备很高的灵敏度和分辨率。/银制均温块/均温块加热器试样容器绝缘镀膜输人补偿感应器基板3.DSC图形的阅读:Sample2207596645S<"52000mgMethod怜-

6、1.02040eo80100120140Temperature(X)DSCFMeCATAOat«VOSC177?2207596645001RunDate:04・May-20171656InsvumentDSC02000V2410BuM1223m)mF一p主50ExoUp100180UrWvwrMlV4.SATAInsVvments3.1坐标轴：X轴表示温度变化，Y轴表示单位质量样品交换热量。3.2曲线的形成：随着温度的变化，样晶与外界产生热量的交换并伴随着相变而产生的曲线。曲线大致可以分为升温

7、、降温、再升温三条曲线。其中升温过程：固态（粉体）一筒弹态一粘稠态；降温过程：粘稠态一玻璃态；升温过程：玻璃态一高弹态一粘稠态。3.3直观获取：玻璃化温度、树脂热焙、石蜡热焙。4•仪器操作及影响因素。4」仪器操作。参见相关操作手册。4.2影响因素：4.2.1扫描速度影响：灵敏度随扫描速度提高而增加，分辨率随扫描速度提鬲而降低。422样品制备彫响：样品的几何形状、样品皿的封压、合适的样品量。423仪器损坏的主要来源：（1）用力过大，造成样品池不可挽救的损坏；（2）操作温度过高（铝样品皿，温度＞600°

8、C）；（3）样品池底部电接头短路和开路；（4）样品未被封住，引起样品池污染。外的知识储备。5」热焰是什么？热焙，也就是“焰它表示物质系统能量的一个状态函数，是一个系统的物理学参数，无明确的物理意义。符号“H”，物理意义：H=U+pV（焙二流动内能+推动功），U为系统内能，p为压强，V为体积。规定，放热反应恰为负值。5.2玻璃化温度是什么？高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度，指无定型聚合物（包括结晶型聚合物中的非结晶部分）由玻璃态向高弹态或者市后者向前者的转变温度是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温

9、度，通常用Tg表示，随测泄的方法和条件有一泄的不同。