方法学验证方案.doc

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1、******药业股份有限公司企业标准****含量测定方法学确认第14页共14页***含量测定方法学确认方案日期：2016年1月******药业股份有限公司企业标准****含量测定方法学确认第14页共14页验证方案审查与批准您下面的签字表明您已审阅此份验证方案并同意实施。姓名职务签名日期起草人姓名职务签名日期审核人审核人姓名职务签名日期批准人******药业股份有限公司企业标准****含量测定方法学确认第14页共14页目录1.目的42.范围43.验证机构与职责44.定义45.参考文件56.风险因素分析57.验证准备58.检测方法的描述59.验证

2、实施610.偏差与变更811.确认结果评定与结论912.确认周期913.附录目录9******药业股份有限公司企业标准****含量测定方法学确认第14页共14页1目的对苦参膜中的含量测定检测方法进行确认，确保方法的可行性，以便为有效控制苦参膜的含量提供依据。2范围本方案适用于*****药业股份有限公司齐墩果酸片含量测定方法的确认。3验证机构与职责3.1验证小组成员姓名所在部门在验证中担任职务签名日期组长组员组员3.2职责3.2.1验证小组组长职责3.2.1.1保证确认方案及各种检查表的起草。3.2.1.2保证在执行前完成对确认方案及各种检查表

3、的审核和批准。3.2.1.3负责对确认小组成员进行本方案的培训。3.2.1.4保证完全按照确认方案实施。3.2.1.5确保能及时发现偏差，并按照已经达成一致的偏差处理方法对其进行记录、纠正、调查和最终确认。3.2.1.6确保确认报告的生成、审核和批准。3.2.2QA职责3.2.2.1执行前完成对确认方案及各种检查表的审核。3.2.2.2负责确认过程的监控和检查，保证确认方案的实施，参与确认结果评价。3.2.2.3参与确认偏差的调查、处理、和评估。******药业股份有限公司企业标准****含量测定方法学确认第14页共14页3.2.1.1确认过

4、程中，如有变更，保证按《变更处理程序》执行。3.2.2其它成员职责3.2.2.1执行前确认确认方案已批准，并经过培训。3.2.2.2按确认方案实施确认，收集、整理确认数据，完成确认记录和报告。3.2.2.3参与确认偏差的调查和处理，确认通过偏差修订和解决方案。3.2.2.4确认确认过程中的变更在实施前已经批准。4定义4.1线性：指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。4.2准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。4.3重复性：再规定范围内，取同一浓度的供试品，用6个测定结果进行

5、评价。4.4中间精密度：在同一个实验室，不同时间由不同分析人员或用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度。5参考文件5.1药品生产质量管理规范（2010年修订版）5.2药品生产验证指南5.3中国药典（2015年版）二部5.4《国家药品监督管理局国家药品标准》5.5公司相关文件：5.5.1苦参膜质量标准及检验规程（）5.5.2验证管理（）5.5.3变更控制操作规程（）5.5.4偏差处理操作程序（）5.5.5纠正措施与预防措施操作规程（）5.5.62016年度验证总计划******药业股份有限公司企业标准****含量测定方法学确认第14页共

6、14页6风险因素分析风险评估将采用失效模式及影响（FMEA）的工具来评估和衡量方法参数失效后对产品分析结果的影响。评估过程将参照公司质量风险管理的要求，风险等级为低、中、高级别的必须给出合理的建议措施，之后再次对建议的风险控制措施进行评估以确保风险的降低，分析、评估结果见附录1《风险评估表》。7验证准备7.1确保所有方法SOP是最新版本且经过批准，将检查结果记录在附录2《文件检查》内。7.2确认参与验证的人员都经过此方案和相关SOP的培训，和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。将检查结果记录在附录3《培训检查和签名确认》内。7.3确认验

7、证过程中用到设备、计量仪器都是经过校验，并在有效期内，将检查结果记录在附录4《确认用仪器/仪表校准检查》内。8检测方法的描述8.1药品与试剂的准备***对照品（中国药品生物制品检定院提供），***（为*****药业股份有限公司生产）；硅钨酸试液、碘化汞钾试液、苦味酸、氯仿、甲醇、浓氨、稀碘化铋钾试液、盐酸液（0.2mol/L）、氢氧化钠液（1mol/L）、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、硫酸滴定液（0.05mol/L）、甲基红示液、磷酸、乙腈、无水乙醇。8.2仪器分析条件电子天平（FA2014）、超声池（KQ-300DE）、电热恒温水浴锅

8、（DK-98-1）、高效液相（LC-10ATVP)8.3检测方法显色鉴别、色谱鉴别、酸碱滴定法、高效液相色谱法8.4检测操作******药业股份有限公司企业标准**