库仑滴定法测定煤中全硫国际实验室间研究.pdf

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1、第3期煤质技术2015年5月A。、，x、；、?‘、0：媒爱撩黼键0，j，：。j_、。库仑滴定法测定煤中全硫国际实验室间研究王秋湘。(I．国家煤炭质量监督检验中心，北京100013；2．煤炭科学技术研究院有限公司检测分院，北京100013；3．煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室，北京100013)摘要：基于《固体矿物燃料一库仑滴定法测定煤中全硫》国际标准提案进行国际实验室间研究试验，对试验数据进行统计分析及研究，确定该方法的精密度并对其准确度进行评估。评估结果表明，该方法的测定结果与经典的艾氏卡法无显著性偏倚，其精密度及准确度均满足要求，证明该国际标准提案的科学性及在国际上应用的适用性

2、。关键词：国际实验室间研究；库仑滴定法；煤中全硫；固体矿物燃料；精密度；准确度中图分类号：TQ533．1，T一65文献标识码：A文章编号：1007—7677(2015)03—0053—05StudyonthedeterminationofthetotalsulfurbyCoulombtitrationmethodinternationalinterlaboratorystudiesWANGQiu—xiang，'(1．ChinaNationalCoalQualitySupervisionandTestingCenter，Beijing100013，China；2．TestBranchofCo

3、alScienceandTechnologyResearchInstituteCorporationLtd．，Beijing100013，China；3．StateKeyLaboratoryofSafeMiningandCleanUtilizationofCoalResources，Beijing100013，China)●Abstract：BasedoninternationalstandardproposalofSolidmineralfuels——determinationoftotalsulfurincoalbytitrationmethod，theresearchexperime

4、ntofinternationalinterlaboratorystudiesweredone，theanalysisandresearchforexperimentaldataweredone，sotheprecisionofthismethodcouldbedetermined，andtheaccuracycouldbeevaluated．Itwasshownthat：thedeterminationresultofthismethodandtheclassicEschkamethodhavenosignificantbias，theprecisionandaccuracycoulda

5、llmeettherequirements，sothescientificalnessofthisinternationalstandardproposalandadaptabilityinternationallycouldbeproved．Keywords：internationalinterlaboratorystudies(IIs)；Coulombtitration；totalsulfurofcoal；solidmineralfuel；precision；accuracY动化及测定速度快而被广泛应用。库仑滴定法主要1概述在我国使用，欧美等国家主要使用红外光谱法。以煤中全硫是煤炭特性

6、分析中非常重要的检测项上4种全硫测定方法中，除库仑滴定法外均已形成目，对煤在燃烧过程中的环境污染控制和煤在炼ISO标准，并分别于不同年代发布，其中艾氏卡法焦、气化等应用中对产品的质量控制有重要影响，和高温燃烧中和法的ISO334l3和ISO351c标建立准确而又快速的试验方法，并使其标准化是当准于1975年发布，红外光谱法的IS019579t副标今国际社会的需要。准于2006年发布。目前，国内外测定煤中全硫含量的方法主要包我国于20世纪80年代成功自主研发了用于煤括以下4种：艾氏卡法、高温燃烧中和法、库仑滴和焦炭(固体矿物燃料)中全硫测定的库仑测硫仪定法和红外光谱法]。其中艾氏卡法为经典化

7、和标准试验方法，并建立了如GB／T214《煤中全学方法，测定结果准确可靠，但操作步骤繁琐，试硫的测定方法》中“库仑滴定法”等的相应国家标验周期长，通常是在仲裁分析、标准物质定值等重准。多年来，库仑测硫仪在我国得到了极大的发展要场合使用；高温燃烧中和法需人工进行滴定操和广泛的应用。目前，我国绝大多数实验室采用高作，自动化程度低，目前国内外实验室已很少使温燃烧库仑法测定全硫，仪器均为国产；少数实验用；而库仑滴定法和红外光谱法