多酸基壳聚糖复合材料的制备及吸附脱硫性能研究.pdf

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1、第29卷第3期徐州工程学院学报(自然科学版)2014年9月VoI_29No．3JournalofXuzhouInstituteofTechnology(NaturalSciencesEdition)Sep．2014多酸基壳聚糖复合材料的制备及吸附脱硫性能研究赵丽娟，李传鹏，陈立东，梁昊，于博浩，姜春杰(1

2、辽宁师范大学化学化工学院功能材料化学研究所。辽宁大连116029；2．北华大学分析测试中心，吉林吉林市132013)摘要：以多酸盐和壳聚糖为构筑基元，采用离子凝胶法合成了多酸基壳聚糖复合材料．FT—IR、XRD

3、、TG及SEM等测试结果表明，复合材料中的多酸阴离子仍然保留其基本的骨架结构，多酸与壳聚糖之间存在很强的化学作用，复合物的结晶性大大降低．多酸基壳聚糖复合材料热稳定性较强，具有一定的吸附脱硫性能．关键词：多酸盐；壳聚糖；离子凝胶；吸附脱硫中图分类号：R567文献标志码：A文章编号：1674—358X(2014)03—0075—05多金属氧酸盐(POMs)是一类由过渡金属(w、Mo等)与氧结合形成多聚阴离子，再与平衡离子作用构成的金属～氧簇化合物[1]．POMs具有氧化还原性强，热稳定性好，毒副反应低等优点，可广泛

4、用于催化、医药和材料科学等领域L2]．但POMs存在易溶于水、不易回收和比表面积小等缺点，为了增强其实用性，可以通过改变其电荷分布、极性和酸度等方法对其分子进行修饰，也可将其与生物大分子等物质复合．生物大分子壳聚糖(CTS)是一种碱性直链多糖，具有如下特性：1)无毒无刺激性、良好的粘附性与成膜性。；2)生物靶向性良好，可抗菌消炎，是优良的药物载体_7；3)纳米级壳聚糖比表面大且富集羟氨基基团，能包封带负电荷的高聚物]．本文以POMs和CTS为构筑基元，采用离子凝胶法合成了系列POMs／CTS复合物，并考察了复合物

5、的吸附脱硫性能．1实验部分1．1试剂和仪器乙酸(36)；盐酸(36)；氢氧化钠(分析纯)；甲壳素(以N计：6．0～7．0)；多酸盐，KSiWO。(SiW12)、K5BWlzO4o(BW1z)、K6[CoSiW11039](CoSiW11)、a—K8[SiW11O39](SiW11)、口一Na9H[SiW9O34](SiW9)、Na5[ZnPMo11039](ZnPMo11)及Na5[CuPMo11039](CuPMo11)；红外光谱(FT-IR)，JASCO公司FT／IR一480型傅立叶变换红外光谱仪；X线粉末衍

6、射(XRD)，德国Bruker公司AXSD8Advance型x线粉末衍射仪；热重(TG)，APEX1I—CCD型TG／DTA分析仪；扫描电镜(SEM)，日本日立公司SU8010型扫描电子显微镜；荧光光谱，日本岛津公司RF一540型荧光分析仪；微机硫氯分析仪，泰州金航分析仪器有限公司THA-2OOO型硫氯分析仪．1．2壳聚糖的制备壳聚糖的制备参照Jee制备工艺，具体步骤如下：称取1．O0g甲壳素粉末置于干燥的100mL三颈瓶中，加人50％的NaOH溶液5mL．上述溶液连接冷凝回流装置在100℃下保持5h．停止加热，

7、悬浊液离心(2500r／min)，分离出的固体用去离子水洗涤至中性．所得固体产品置于55℃烘箱中，干燥研磨过80目筛即得壳聚糖粉．按照文献工艺，可得CTS的D．D约为80％，黏度平均分子质量为32500．收稿日期：2014—05—19基金项目：国家自然科学基金项目资助(20873056)作者简介：赵丽娟(1986一)，女，吉林人，硕士研究生，主要从事功能材料研究．姜誊杰(1964一)，女，博士，博士生导师，主要从事纳米材料的合成与催化性能方面的研究·75·76·图1样品的红外光谱赵丽娟，等：多酸基壳聚糖复合材料的

8、制备及吸附脱硫性能研究2．2X线衍射分析(XRD)图2为CTS和7个POMs／CTS复合物的XRD图．可以看到因原料CTS分子问及分子内存在一定强度的氢键，结晶性较强，在20=10。与20=20。出现了两个衍射峰(图2(g))，而7个POMs／CTS复合物XRD曲线则比较平缓，说明CTS原有的有序结构遭到了破坏，使得复合物结晶性大大降低．(a)SiW9／CTS(b)CoSiWl1／CTS(c)BW12／CTS(d)SiWlz／CTS(e)SiWl1／CTS(f)CuPMo11／CTS(g)CTS(h)ZnPMol

9、1／CTS图2样品的XRD图2．3热重分析(TG)加热速度为10℃／min，氛围为空气，温度范围：4o～1100℃．壳聚糖的热分解过程大概分为3个阶段，如图3(a)，第一个阶段在61℃开始，主要是内部湿气损失；第二个阶段失重在225℃开始，到303℃失重达最大，主要是壳聚糖结构分解与氧化分解等；第三个阶段失重在383℃开始，到573℃时壳聚糖完全分解．POMs／CTS复合