蒸汽中可溶性硅的测定方法.doc

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1、提示：本方法全程使用聚乙烯塑料器皿，不得使用任何形式的玻璃器皿1范围本方法规定了蒸汽和电子级水中可溶性硅的分光光度测定方法。本标准适用于蒸汽和电子级水中可溶性硅的测定，分析下限为1ug/L。2原理水中可溶性硅在酸性介质中（PH值约1~2）与钼酸铵反应生成黄色硅钼杂多酸，然后用还原剂1-氨基-2-苯酚-4-磺酸将其还原成蓝色的硅钼蓝，然后用分光光度计测定硅钼蓝的吸光度，计算出水中可溶性硅的含量。3试剂3.1实验用水：Ⅰ级水3.2钼酸铵溶液：10%（W/V）。分析纯的钼酸铵经两次重结晶纯化。3.3草酸溶液

2、：10%（W/V）3.4盐酸：（1+1）（Ｖ／Ｖ）3.5二氧化硅标准溶液：1ug/mL，逐级稀释得到3.61-氨基-2-苯酚-4-磺酸还原剂溶液：称取1.5g1-氨基-2-苯酚-4-磺酸和7g无水亚硫酸钠，溶于200mL水中，将此溶液加入600mL15%碳酸氢钠溶液中，用空白水稀释至1L（该溶液如有浑浊则应过滤），储存于聚乙烯瓶中。4仪器4.1分光光度计：工作波长200nm~1000nm，波长精度1.5nm；透光范围（0~110）％，透光率重复性0.5％，吸光度测量范围0.04~2，石英比色皿1cm。

3、4.2分析天平4.3聚乙烯瓶：100mL，1000mL5分析步骤5.1标准曲线的绘制分别取0.0，0.1，0.2，0.5，0.8，1.0，2.0，5.0，10.0mL含1ug/mL的二氧化硅标准溶液于100mL洁净干燥的聚乙烯烧杯中，用空白水稀释至50mL，摇匀。将上述溶液中分别加入1mL盐酸（1+1），3mL10%钼酸铵，摇匀。静置10分钟后，加入2mL10%草酸溶液，摇匀，静止2min。加入2mL1-氨基-2-苯酚-4-磺酸溶液，摇匀静置10min，以试剂空白作参比，立即于815nm处，用1cm石

4、英比色皿，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，二氧化硅含量为横坐标，绘制标准曲线。5.2水样的测定取水样50mL与聚乙烯瓶中，按绘制工作曲线的步骤，以试剂空白作参比测定吸光度，由工作曲线上查出所对应的二氧化硅含量，即为水样中溶解性硅的含量。注：本方法测出的是可溶性硅，所得结果即是以二氧化硅形式计算得到的结果。6干扰的消除磷酸盐与砷酸盐等在测定下生成相应的蓝色杂多酸，可用草酸消除干扰。7方法检测限和相对偏差本方法分析蒸汽和电子级水中可溶性硅含量，方法检测限为1ug/L，对于10ug/L(二化硅)的水的分析，相

5、对偏差为8%。