GB∕T 15076.4-2020 钽铌化学分析方法 第4部分：铁量的测定 1，10—二氮杂菲分光光度法.pdf

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1、犐犆犛７７．１２０．９９犎１４!"#$%&''()*犌犅／犜１５０７６．４—２０２０!"ＧＢ／Ｔ１５０７６．４—１９９４!"#$%&'()４*%：+,-./１，１０0123%445(犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿—犘犪狉狋４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋—１，１０犘犺犲狀犪狀狋犺狉狅犾犻狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔２０２００３０６67２０２１０２０１89'(+,-./01267'()*3/0456犌犅／犜１５０７６．４—２０２０前言ＧＢ／Ｔ１５０７６

2、《钽铌化学分析方法》分为１６个部分：———第１部分：铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第２部分：钽中铌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法；———第３部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；———第４部分：铁量的测定１，１０二氮杂菲分光光度法；———第５部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第６部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第７部分：铌中磷量的测定４甲基戊酮［２］萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第８部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；

3、———第９部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法；———第１０部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法；———第１１部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法；———第１２部分：钽中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法；———第１３部分：氮量的测定惰气熔融热导法；———第１４部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法；———第１５部分：氢量的测定惰气熔融热导法；———第１６部分：钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法。本部分为ＧＢ／Ｔ１５０７６的第４部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１

4、—２００９给出的规则起草。本部分代替ＧＢ／Ｔ１５０７６．４—１９９４《钽铌化学分析方法铁量的测定》。本部分与ＧＢ／Ｔ１５０７６．４—１９９４相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：———扩大了测定范围：测定范围由“＞０．０２０％～０．３０％”修改为“＞０．０２０％～０．５０％”（见第１章，１９９４年版的第１章）；———删除了引用标准（见１９９４年版的第２章）；———将“盐酸羟胺溶液”修改为“抗坏血酸溶液”（见３．１３，１９９４年版的４．５）；———增加了“乙酸乙酸铵缓冲溶液”（见３．１４）；———将试液总体积“５０ｍＬ”修改为“１００ｍＬ”（见６．４．１，

5、１９９４年版的６．２）；———增加了样品条款（见第５章）；———增加了精密度条款（见第８章）；———增加了试验报告条款（见第９章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２４３）归口。本部分起草单位：宁夏东方钽业股份有限公司、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、西北稀有Ⅰ犌犅／犜１５０７６．４—２０２０金属材料研究院宁夏有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东致远新材料有限公司。本部分主要起草人：许宁辉、黄双、张俊峰、张众、王佳丽、宣宏建、李佗、黄环

6、、袁慧、王淑梅、许晓娜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———ＧＢ／Ｔ１５０７６．４—１９９４。Ⅱ犌犅／犜１５０７６．４—２０２０钽铌化学分析方法第４部分：铁量的测定１，１０二氮杂菲分光光度法１范围ＧＢ／Ｔ１５０７６的本部分规定了１，１０二氮杂菲分光光度法测定钽、铌中铁含量。本部分适用于钽、铌及其氢氧化物、氧化物中铁含量的测定。测定范围：＞０．０２０％～０．５０％。２原理样品用氢氟酸、硝酸溶解，酒石酸硼酸络合主体、氟及其他杂质元素，三价铁离子被抗坏血酸还原为二价铁离子，在ｐＨ为５左右的缓冲溶液中，二价铁离子与１，１０二氮杂菲生成红色配合物，于

7、分光光度计５１０ｎｍ处测定其吸光度。３试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。３．１氢氟酸（ρ＝１．１４ｇ／ｍＬ）。３．２盐酸（ρ＝１．１８ｇ／ｍＬ）。３．３硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）。３．４乙酸（ρ＝１．０５ｇ／ｍＬ）。３．５盐酸（１＋１）。３．６乙酸（１＋１）。３．７酒石酸：分析纯。３．８硼酸。３．９抗坏血酸：分析纯。３．１０乙酸铵：分析纯。３．１１１，１０二氮杂菲：分析纯。３．１２酒石酸硼酸溶液：称取１０ｇ酒石酸（３．７）和６ｇ硼酸（３．８）于２５０ｍＬ烧杯中，加入８０ｍＬ水，加热溶解后，冷却，移入１００ｍＬ容量

8、瓶中，用水稀释至刻度，混匀。３．１３抗坏血酸溶液（２０ｇ／Ｌ）：称