GB-T15076.13-1994 钽铌化学分析方法 钽中氮量的测定

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1、中华人民共和国国家标准担妮化学分析方法GB/T1507613-94担中氮量的测定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofnitrogencontentintantalum第一篇方法1蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了担中氮含量的测定方法。本标准适用于钮中氮含量的测定。测定范围:0.002%一。.02%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原

2、理试料经酸溶解，氮生成按盐，加强碱溶液蒸馏，馏出液吸收于硫酸溶液中，用奈斯勒试剂显色后，于分光光度计波长420nm处测其吸光度。4试剂本标准所用水均为无氨水4.1硫酸(pl.84g/mL)，优级纯4.2氢氟酸一盐酸混合酸:3单位体积的氢氟酸(优级纯)与1单位体积的盐酸(优级纯)混合。4.3硼酸溶液(200g/L)，使用前加热溶解。4.4氢氧化钠溶液(500g/I):称取500g氢氧化钠(优级纯)，溶于lOOOtnL水中，加入。.5g锌粉，煮沸10min，除去残留锌，冷却后贮于塑料瓶中4.5硫酸吸收液4.5门硫酸贮存溶液:量取2.8mL硫酸(4.1)于1OOOmL容量瓶

3、中.以水稀释至刻度，混匀，此溶液约0.05mol/Lo4.5.2硫酸吸收液:移取100mL硫酸贮存液(4.5.1)于1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液约0.005mol/Le4.6奈斯勒试剂:称取14.5g氢氧化钠(优级纯)溶于75mL水中。5g碘化汞和4g碘化钾溶于25ml水中。将两种溶液混合，以水稀释至100MI，混匀，静置后取清液贮于棕色瓶中。4.7氮标准溶液国家技术监督局1994一05一09批准1994一12一01实施GB/T15076.13-944.7.1氮标准贮存溶液:称取0.3818g氯化钱(优级纯、经110`C烘1h)，置于100mL烧

4、杯中，加水溶解，移入1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l00kg氮。4.7.2氮标准溶液:移取100mL氮标准贮存液(4.7.1)移入1000mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含lofxg氮。4.8含氮的担标准样品。5仪器和簇t5.1分光光度计52蒸馏装置蒸馏装置见图1e图1蒸馏装置示意图l一水蒸汽发生烧瓶(2000^"3OOO.L);2废液瓶(50OmL);3-蒸馏烧瓶(500-L);4,5漏斗;6一冷凝管,7-接收器(l00mL)6分析步驻6.1测定数量称取两份试样，独立进行测定，取其平均值。62试料称取0.5-1.Og试样，

5、精确至0.0001g.63空白试验随同试样做空白试验。空白值不大于lpg,6.4校正试验选择氮含量和试样氮含量相接近的钮标准样品，随同试料测定，其值与标准值之差的绝对值不得大于标准允许差。6.5测定6.5.1将试料(6-2)置于体积为30-50mL的铂金皿中，加入5~1OmL氢氟酸一盐酸混合酸，待激烈反应停止后，在电炉上加热至完全溶解(如试料溶解困难，应补加混合酸至完全溶解)，取下冷却加入lOmL温热硼酸溶液，冷却。6.5.2将盛有10mL硫酸吸收液(4.5.2)的接收器置于冷凝管下端，使液面浸没管口。Cs/T15076.13-946.5.3将试液(6.5.1)移人予

6、先蒸洗无氨的蒸馏瓶，缓缓注入约35mL氢氧化钠溶液(4.4)。以水冲洗使蒸馏液总体积不超过150mL。加热蒸馏约15min,使吸收液与馏出液总体积达80mL，取下接收器。6.5-4将馏出液(6.5.3)移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀6.5-5移取10.OriL试液(6.5.4)于25mL比色管中，加1mL奈斯勒试剂，混匀，显色15min,6.5.6将部分试液(6-5-5)移入2cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长420nrn处测其吸光度。6-5.7减去随同试料的空白吸光度，从工作曲线上查出相应的氮量6.6工作曲线绘制移取。，0.50,1.00,2.

7、00,3.00......10.OOmL氮标准溶液(4.7.2)于l00ml容量瓶中，分别加入loml硫酸吸收液(4.5.2)，以水稀释至刻度，混匀。以下按6.5-5-6.5.6条进行。减去试剂空白的吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述按下式计算氮的百分含量:m,xv=X10-6N(%)=X100:“··.··。················⋯⋯(1)mo只V式中:，，—自工作曲线上查得的氮量+p8V}—试液总体积，mL;V,—分取试液体积，tnL;m0试料的质量，9所得结果应表示至3位小数;若氮含量小于。.