中试放大与安全.ppt

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1、实验数据解读及工艺放大所产生的问题1概要/导引当进行工艺放大时，体积和表面积之间的关系工艺放大所产生的影响，以及工艺放大对热生成和热损失率的影响。热容、浓度和Φ因子对潜在温升的影响生产规模对气体释放的影响表明生产方式：不同的工艺规模不同的操作程序/反应类型要点总结2工艺放大对体积和表面积的影响但是，增大反应器的尺寸，体积和表面积并不会以相同的比例变化。当一个化学生产过程进行工艺放大时，所有化学物质的量都应相应地增加。3工艺放大对体积和表面积的影响体积=1cm3体积=1m3(1,000,000cm3)表面积=6cm2面积=6m2(60,000cm2)当进行工艺放大时，体积的增加量要显著

2、高于表面积的增加量（实际差别取决于反应器的几何形状）。放大倍数:10,0001cm1cm1m1m1m1cm放大倍数:1,000,0004工艺放大对热损失率的影响存在的问题：体积的增加量大于表面积的增加量，会产生什么样的影响？简单说来，在工艺放大过程中，潜在的发热量远远超过容器的自然冷却能力。因此，大体积反应器比小体积反应器的冷却速率慢得多。总产热量与反应器内物料的体积有直接的关系。但是，反应器的自然冷却能力却与其表面积直接相关。*注：假设该容器没有采用其他积极冷却方式（冷却夹套或冷却盘管）。5工艺放大对热损失率的影响当反应器内配料温度高于环境温度60℃时，不同体积反应器的冷却速率见下表：

3、0.30.0043233min~1.6525m3反应器1.180.016959min~2.0712.7m3反应器1.610.02343min~2.835m3反应器3.290.04721min~3.552.5m3反应器350.52min~48.41000ml烧瓶210320s~104.4100ml烧杯3855.511s~224.510ml试管热损失*(W/kg)冷却速率(℃/min)冷却1℃所需时间(SA/V)(m-1)体积对象(*用装有80％体积的水来测量)数据来源:HarsNet6工艺放大对热损失率的影响因此，对于热量的产生，我们知道：反应速率（和产生的热量）随着温度的升高而增加。一般

4、情况下，温度每升高10K，反应速率升高1倍（对于正常的合成反应来说）。分解反应速率则可能增加更多的倍数（＞2）。总热量及热释放率与取决于反应器内现有反应物料量；热量通过反应器表面释放；7对热损失率的影响因此，随着反应规模的扩大，产热速率（与物料的体积有关）将会增加，并且高于容器的冷却能力（与反应器的表面积有关）。如果产热速率高于热量损失速率，反应器的温度就会升高。反应器表面的冷却速率（面积）热量生成速率（体积）Temperature8温度、反应速率与自然冷却速率的关系如下图所示：热量产生/V温度对热损失率的影响热量释放速率热失控热失控冷却速率(大体积)热量损失/V冷却速率冷却速率(小体积

5、)T环境T临界(小规模)T临界(大规模)9热容的影响热容是指单位质量的物质温度每升高1个单位所需要的热量（假设未发生相变，压力恒定时用CP来表示，体积恒定时用CV来表示）。为了理解热容对化学反应过程的影响，有必要定义“绝热温升”这个概念。绝热意味着没有热量释放到环境中去，因此，“绝热温升”的意思就是反应物没有任何的热量损失而出现的温度升高。所有的反应热都用于加热反应物本身（绝热温升用△Tad来表示）。热量没有被环境或者反应器吸收。那么“绝热温升”可用下式来计算：ΔH——反应热(J)m——反应物的质量(g)Cp——反应物的热容(JK-1g-1)10热容的影响考虑下面的放热反应：A+BC将B

6、加入到含有A的溶液中，溶液温度为50℃让我们来看看选择不同的溶剂会有什么样的影响（水或者甲苯）水的热容大约是甲苯热容的2.5倍这就意味着，如果反应在甲苯中进行，所产生的温升将大于在相同体积的水中所产生的温升为了理解这一点，我们假设一个典型的反应热，且溶剂的体积为100mL，A和B的量均为10g。（也就是说，唯一可变的是溶剂的热容）11热容的影响以100mL水作为溶剂，计算得到绝热温升为27K以100mL甲苯作为溶剂，计算得到绝热温升为65K那么从潜在危害方面来说，这意味着什么呢？12热容的影响50oC100oC150oC开始反应时的温度110oC温度甲苯的沸点最高温度=115°CTad

7、=65K在100mL甲苯中注意，这是相同的反应在水中反应，产生的绝热温升不会达到沸点；在甲苯中反应，产生的绝热温升刚好超过沸点（尽管甲苯的沸点高于水的沸点）；这仅仅是由于溶剂热容的不同。水的沸点在100mL水中Tad=27K最高温度=77°C13浓度的影响反应物的浓度也会影响总的温升和前面一样，我们还是假设进行下面这个反应：还是将B加入到含有A的溶液当中，温度为50℃，溶剂分别为水和甲苯，但用量均为前面使用的一半，即溶剂的体积为5