氧化铁纳米材料的化学制备.doc

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1、氧化铁纳米材料的化学制备摘要：采用溶胶一凝胶法（sol・gel法）制备了氧化铁纳米材料，所得材料色泽良好。并通过粒径分析仪测量所的样品的平均直径，报小平均S[径为266」nm。关键词：纳米材料氧化铁溶胶一凝胶法粒径分析%1.实验原理。当物质的尺寸在0.1-100nm的范围时，会出现许多与其在宏观尺寸下完全不同的物理化学性质，因此这样的物质被称为纳米物质。纳米物质在光电T稈、磁记录、陶瓷和特殊金属工程、生物工程和微制造技术（如微电了机械系统）方面有肴巨大的发展前景。目前制备纳米粒了的方法多种多样，主要分为气相法、液相法和固相法三大类。木实验采用的是液相法屮的溶胶一凝胶法

2、（sol・gel法）。溶胶一凝胶法是最常用的方法Z—。该法是将金属醉盐或无机盐类协调水解得到均相溶胶后，加入溶剂、催化剂、螯合剂等形成无流动性水凝胶，再于一定条件下转为均一凝胶，战后除去有机物、水及酸根后进行干燥、热处理,最后得到超细化产物。下是本实验的原理图：Fe(NO)3I•六烷基三「卩基澳化馋Fe(OH)3_锻烧FeQ3（磁性材料）水解%1.仪器和试剂美国Coulter公司生产N4plussubmicronParticlesizeanalyzer试剂纯Fe（NO3）3*9H2O,试剂纯CTMAB（

3、六烷基三甲基混化钱）1%HC1,1%和10%氨水%1.实验步骤I

4、.试样制备（1）对比试样1取200mL1.0*102mo]%】Fe（NO3）3溶液于500mL烧杯屮，加入200mL蒸憎水，另取1600mL蒸馆水于2500mL烧杯中，加入l^lO^mo^L'1CTMAB溶液200mL,加热至沸腾时,用胶头滴管将500mL烧杯中的Fe（NO3）3溶液在充分搅拌下滴加至沸水屮（约6—7min）,得到红棕色胶体，冷却至室温。在精密pH试纸指示下，以1%和10%氨水以及1%HC1调节pH值至4.2o将溶胶置于电炉上加热蒸发溶剂至凝胶状（约35mL）,转入瓷塩烟屮，继续蒸发至基木变为固体。置于马福炉屮，500°C灼烧4h后取出。（2）对比试样

5、2将Fe（NO3）3溶液和CTMAB溶液浓度均调整至4.0*102重复上述操作，但将马福炉屮灼烧的温度提高到600°C,时问仍为4ho2.试样检测检测仪器为美国Coulter公司生产的粒径分析仪（N4plussubmicronParticlesizeanalyzer）由于检测粒径时试样的制备对检测结果有较人的煤响，因此对不同的试样配制成浓度不同的样品，以尽量求得最佳检测条件下的检测结果。（1）检测条件溶剂为离了强度较低的纯净水，平衡时间为3分钟，测量时间为240秒（2）样品制备样品组1取对比试样1中的上层颗粒，未经研磨，配制成浓度由大至小的一组样品样品组2取对比试样1

6、中的下层颗粒，未经研磨，配制成不同浓度样品。样品组3取对比试样2屮的壁上刮下粉末，经研磨配成样品。样品组4取对比试样2屮珀堀屮颗粒，经研磨，配成不同浓度样品。（3）检测结果编号样品组浓度MeanDiameter/nmP.IBaselineErrorCountspersecondSD1#样品组1由1#到3#浓度依次减小约4-5倍416.20.6840.80%1.39e+006Broad2#453.70.5760.04%3.81e+006Broad3#4.83.50.2760.06%3.53e+006175.12nm4#样品组2高381.60.8301.13%1.17e+

7、006Broad5#低266.10.5930.05%3.72e+006Broad6#样品组3433.60.2250.16%3.16e+006149.29nm7#样品组4高626.4-0.1120.6%1.2e+006Narrow8#低616.7-0.2600.71%2.14+005Narrow（:注：由于木实验我们小组是和李伟、陈艮小纽一起完成的，故实验数据和他们是一致的。）%1.结果及讨论1.本次实验制的产品为深红色的固体，有少许金属光泽，色泽较好。2.限于实验者所学知识有限，木实验基本上是在重复资料上的内容，只不过将实验条件作了改动。3.市于受实验条件的限制，方法

8、及试剂均没有很多的选择，且受时间的限制实验间断进行,溶胶在完全干燥前放置近一周，故制得的产品粒径较大，4.对比两不同浓度的样品，较低的浓度下制得的样品粒径较小，说明浓度较低的条件下，分散效果较好，不易发生团聚。1.木方法采用CTMAB作为表面活性剂，包被于胶体颗粒外，阻上团聚的发生。若进行进一步实验可尝试使用不同的表面活性剂以寻求更好的保护效果。2.该方法操作较易，但是不适合于大量制备。因为浓度较低的条件下，分散效果较好，不易发生团聚，故配制溶液时浓度不能太大，只能靠增加溶液的量来提高产量，势必使该方法耗能太多，而且将溶液浓缩一步耗时也太长，于两方面