氧化锌与氧化铁纳米材料的化学制备

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1、重庆科技学院课程结业论文课程名称：材料制备技术专业班级：金材普11-01学生姓名：吴昊学号：2011440867成绩：氧化锌与氧化铁纳米材料的化学制备吴昊摘要：采用水解法及室温液相反应法制备了氧化锌与氧化铁纳米材料。在制备氧化锌实验中，氧化锌产率为95.68%，产品色泽良好；制备氧化铁材料的实验表明，影响水解的因素主要有温度、pH值（水解液）、的起始浓度。关键词：氧化锌、氧化铁、液相反应、水解、纳米材料纳米ZnO是颗粒尺寸为1～100nm的超细颗粒，有许多特殊的性质和功能，如量子尺寸效应、表面效应等。它的用途十分广泛，是一种多功能无机材料：作白色染料，它可

2、用于印染、造纸业，并作为制造锌铬黄、醋酸锌、碳酸锌、氯化锌等颜料的原料；在橡胶工业中可用作天然橡胶、合成橡胶及乳胶的活性剂、补强剂及着色剂。由于氧化锌对紫外线吸收能力极强，在化妆品中应用日益广泛；将纳米级氧化锌涂覆在聚乙烯薄膜上，即可制成包装食品的透明薄膜，可保护食品质量；除此之外，在电子激光材料、石油化工催化剂、压电陶瓷磁性材料等方面都有重要应用。因此，纳米ZnO的制取日益引起科学工作者的重视。在制备方法上，主要有液相沉淀法、溶胶一凝胶乳化法、微乳化法、固相化学反应法等。纳米氧化铁是新型磁记录材料，记录密度约为普通氧化铁的10倍。其用途广泛，在涂料工业中

3、用于制造防锈底漆；在橡胶工业中用于轮胎、三角胎制品的着色剂在化学中作为催化剂和生产其他含铁产品的原料；在电子、电讯工业中是制造磁性材料铁氧体原件的重要原料。水热水解法是一种较新的氧化物纳米材，它通过控制一定的温度和pH值条件，使一定浓度的金属盐水解生成氢氧化物或氧化物沉淀。若条件适当，可得到颗粒均匀的多晶态溶胶，其颗粒尺寸在纳米级，对提高气敏材料的灵敏度和稳定性有利。本文采用化学法制备了具备一定粒径范围的ZnO和,且具有较高的产率。1实验过程1.1　氧化锌的制备　先量取2.0mol/l溶液于烧杯中，再量取4.0mol/lNaOH溶液100ml（物质的量比1

4、:2）边搅拌边加入到烧杯中，待产生白色沉淀后，放置陈化36h，使充分反应生成前驱物；过滤，滤饼用蒸馏水洗涤4~5次，放在80℃烘箱中烘4h，将干燥的研磨后，至于马福炉中，600℃下保持2h，之后冷却、研磨、称量得ZnO15.5g．然后用仪器对产物物含量进行测定。1.2　氧化铁的制备　取50ml浓度为mol/l，EDTA浓度为mol/l的水解液，用酸度计和1.0mol/l盐酸调pH至1.64，置于50ml具塞锥形瓶中（锥形瓶不盖塞，以防爆炸），放入100℃烘箱中，观察水解前后溶液的变化，每隔30min取5ml于550nm处测其吸光度，直至吸光度A　基本不变，

5、观察到怙红色溶胶为止，并绘制A—t图．再改变水解液的pH值分别为2.15、1.83、1.33，用分光光度计观察水解pH值的影响，绘制pH—t图．最后，再改变水解液中Fe的浓度分别为mol/l，，用分光光度计观察水解液中浓度对水解的影响，绘制A—t图．将水解液用高速离心机分离，水洗至无为止。在实验中，为了得到稳定的多晶溶胶，采用加入EDTA的方法，EDTA与发生络合，使浓度降低，随着水解的进行，逐渐释放出来，这样对形成稳定的颗粒、均匀的多晶溶胶是有利的。2结果与讨论本实验氧化锌产率为95.68%，且产品色泽良好。将前驱物,置于高温马福炉中热分解，其热解温度对

6、产品性质影响很大。在较低温度下热解，所得产品比表面积大，但分解不完全，在过高温度下分解，分解完全，但颗粒不均匀。本实验表明，热分解温度取600℃，时间2h是比较合适的。由于水解反应是中和反应的逆反应，属于吸热反应，升温可使水解速度加快，浓度增大也可使反应速率加快，但对反应程度无影响。对金属离子的强酸盐来说，pH值增大，水解程度及速率皆增大。水解过程中吸光度与时间的关系如表1所示：由图1可见，开始水解时，浓度比较大，水解速度非常快，吸光度变化大，随着水解的进行，溶液中的含量越来越少，导致水解速度越来越慢，吸光度变化幅度小，到最后吸光度基本不变。由图2中曲线及

7、表2中吸光度数据可看出，增大ｐＨ值使水解速度加快，减小pH值使水解速度减慢，且当pH值减小到一定程度则几乎不发生水解（即抑制了的水解）。由图3及表3中数据可看出，增加起始反应物的浓度使反应速度加快，但水解程度基本不变，说明浓度的变化不能改变反应进行的程度，只能改变反应达到平衡的时间。3结论本法用于制备、是可行的。（1）在水热水解法制备氧化铁材料的实验中，影响水解的因素主要有温度、pH值（水解液）、的起解浓度等；增大pH值既能使水解速度加快，也能使水解程度增大；但改变浓度只能改变水解速度，不能改变水解进行的程度。（2）加入EDTA与发生络合，使的浓度大大降低

8、，随着温度升高，水解程度加大，溶液中逐渐发生水解，与EDTA发生络