气相色谱气路系统ppt课件.ppt

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1、GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器

2、能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。1气相色谱仪由:载气系统进样系统分离系统温控系统检测系统数据处理系统等五部分组成.2气路系统气相色谱的载气和气路直接影响到定性和定量的准确性，因此要想准确的分析就必须了解气路。气相色谱气路系统包括：气源系统，净化系统，压力流量控制系统，仪器气路。3气相色谱法液相色谱法气-固色谱法液-固色谱法气-液色谱法41.气源气源的作用是提供足够压力的气源。例如：钢瓶、空气泵、气体发生器

3、。气源分载气和辅助气两种，载气是携带分析试样通过色谱柱，提供试样在柱内运行的动力，辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用。目前我部门所用的载气为氢气，氦气，燃气有氢气，助燃气压缩空气。氢气、氮气含量为99.99%，氦气含量99.999%。载气既要与固定相充分接触，又要直接进入检测器，所以载气的性质、纯度、流速和压力对柱效率、分析时间和检测器灵敏度都有很大影响。不同的检测器所使用的载气也不近相同。51.1气源的选择选择高压气瓶还是气体发生器，要看具体情况而定。如果更换钢瓶方便，还是使用钢瓶为好，因为气体厂

4、一般能保证质量，成本也不高，如果怕因为更换钢瓶不方便而耽误实验，就使用气体发生器。目前市场上有各种空气压缩机，氢气发生器和氮气发生器，不过需要注意纯度问题。空气6压缩机是以实验室空气为气体来源的，且一些空压机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，净化装置就要经常更换。如果用钢瓶时3个月更换一次过滤器填料就可以时，用气体发生器就要每月更换一次。使用气体发生器的好处是方便省事，不用频繁更换钢瓶。但是一次性投资要大些。7另一方面，从安全角度看，氢气钢瓶必须放置到实验室以外的安全地方，有可能给工

5、作带来不便，因此使用氢气发生器好一些。当用氦气或氩气做载气时，目前只能使用钢瓶，因为尚无此类气体发生器供实验室使用。81.2气体纯度的影响如果气体纯度低，会导致1）样品失真；2）色谱柱失效：3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；4）对柱保留特性的影响：载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。5）FID检测器噪声加大。91.3高压钢瓶的安全使用我们使用的氢气、氦气、氮气都是气瓶提供的，气瓶为高压容器，使用时要注意安全。不要滑动、摔倒

6、钢瓶或让它们彼此剧烈相撞。储存、搬运或使用时必须固定钢瓶。用合适的手推车移动钢瓶。让阀门保护帽一直留在原位，直到钢瓶已经固定好，并准备使用。另外钢瓶不能混用、乱用101.4减压器使用注意事项由于气瓶内压力较高，所以需要用减压器来把储存在气瓶内的较高压力的气体降为低压气体，并应保证所需的工作压力自始至终保持稳定状态。减压器在装卸和使用时应注意以下几点：(1)使用氢气选用氢气减压阀（氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左螺纹）；使用氮气、空气等气体钢瓶选用氧气减压阀（氧气减压阀与钢瓶连接的螺母为右螺纹）。(

7、2)卸下时要注意轻拿轻放，避免撞击震动并妥善保管，不得放在有腐蚀性物质的地方，同时还应防止灰尘落入减压器表内．以免造成阻塞失灵。11(3)在装卸减压器前应先将气瓶气门联接处的灰尘、垃圾吹除，装好后先开气瓶气门，然后将减压器调节螺丝慢慢旋紧，使支杆顶住活门，减压阀座开启，气体便经低压室流向使用部分。当气体流入低压室时，应注意有无漏气现象。(4)使用完后应将气瓶气门关闭，并放尽减压器进出口的气体，以免减压器的弹簧因长期压缩而疲劳失灵。(5)氧气瓶所使用的减压器内外应严防被油脂沾污，以避免在使用时氧气

8、与油脂发生化学反应引起燃烧。12(6)打开减压器时，操作者动作应缓慢。如果阀门开启速度过快，减压器工作部分的气体因受绝热压缩而温度大大提高，这样有可能使有机材料制成的零件如橡胶填料、橡胶薄膜纤维质衬垫着火烧坏，并可使减压器完全烧坏。另外，由于放气过快产生的静电火花以及减压器有油污等，也会引起着火燃烧烧坏减压器零件。(7)在作业时必须经常注意压力表的读数。132．净化系统2.1净化器的作用净化器的功能是帮助我们保证GC的分析质量和分析结果的稳定性，延长柱寿命和减少检测器的噪声。净化器的作用主要是去