食品中脂肪的测定.doc

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1、食品中脂肪的测定【实验目的】：1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识；2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种

2、存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。一、标准方法（GB5009.6-85）（一）索氏抽提法（第一法）1.原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。2.试剂（1）无水乙醚或石油醚；（2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。3.仪器索氏脂肪抽提器。4.操作方法（1）样品处理①固体样品。精密称取2-5g（可取测定水分后的样品），必要时

3、拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。）②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g，置于蒸发皿中，加入海沙约20g于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。（2）抽提将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h。（3）称量取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接

4、受瓶内乙醚剩1-2mL时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h，称量。5.计算…………………………（3-11）式中：X---样品中脂肪的含量，%m1---接受瓶和脂肪的质量，g;m0---接受瓶的质量，g;m2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g。6.说明（1）本法为索氏（SoxhLet）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。（2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。（3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、

5、酮等，故只可称为粗脂肪。（4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装样品的提取筒中，当提取筒中溶剂达到虹吸管顶端时，自动虹吸入下面接受瓶中，接受瓶中溶剂受热蒸发，于冷凝管中冷凝后入提取筒中，再次浸取样品；如此循环，每一次提取筒中溶剂均为干净的重蒸溶剂，故相当于每一次都用新鲜溶剂萃取，从而提高提取效率。（5）由于为易燃的有机溶剂，故应特别注意防火。（6）本法主要测定食品中游离脂肪的含量。（一）酸水解法（第二法）1.原理样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。2.试剂（

6、1）盐酸；（2）95％乙醇；（3）乙醚；（4）石油醚（30-60℃沸程）。3.仪器100mL带塞量筒。4.操作方法（1）样品处理①固体样品。精密称取约2.00g，置于50mL大试管内，加8mL水，混匀后再加10mL盐酸。②液体样品。称取10.0g，置于50mL大试管内，加10mL盐酸。（1）将试管放入70-80℃水浴中，每隔5-10min用玻棒搅拌一次，至样品消化完全为止，约40-50min.（2）取出试管，加入10mL乙醚，混合。冷却后将混合物移入100mL带塞量筒中，以25mL乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中。待乙醚全

7、部倒入量筒后，加塞振摇1min，小心开塞，放出气体，再加塞塞好，静置12min，小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10-20min,待上部液体清晰，吸出上清液于已恒量的锥形瓶内，再加5mL乙醚于带塞的量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内，将锥形瓶置水浴上蒸干，置90-105℃烘箱中干燥2h，取出，放干燥器内冷却0.5h后称量。并重复以上操作至恒重。5.计算同本节中(一)的5.。6.说明（1）本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是同于样品易吸湿、不易烘干，不能使用索氏提取法时

8、，本法效果较好。（2）样品加热、加酸水解，可使结合脂肪游离，故本法测定食品中的总脂肪，包括结合脂肪和游离脂肪。（3）水解时，注意防止水分大量损失，以免使酸度过高。石油醚可使水层和醚层分离清晰。(4)石油醚可使水层和醚层分离清晰。