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时间:2020-03-09
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1、球墨铸铁中稀土总量、镁的检测方法一、方法要点在球墨铸铁中稀土元素是很好的脱氧、脱硫剂它能消弱许多钢铁中许多有害的杂质影响,是铸造球墨铸铁中重要的添加成分;镁元素是一种活泼的金属元素,是球墨铸铁必须的球化剂,但镁元素很难溶解铸铁基体中,而是以化合物形式存在,只有当镁元素的最后残存量在0.04%以上才能形成球墨铸铁。试样经混合酸低温溶解,配置母液。稀土总量测定以草酸掩蔽干扰元素加偶氮氯膦Ⅲ与稀土直接显色。依据国家标准方法:GB/T223.49-1994钢铁及合金分析方法萃取分离偶氮氯膦mA光度法测定稀土总量镁元素测定
2、用三乙醇胺、邻菲罗林及EGTA—Pb联合掩蔽剂消除铁、镍、氧等离子的干扰。在PH=10的介质中,二价镁离子与偶氮氯膦Ⅰ形成紫红色配合物,测其吸光度。依据国家标准方法:GB/T223.46-1995钢铁及合金分析方法偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁元素含量。本方法适用的金属元素分析仪有:XY-FB微机高速分析仪XY-FC微机高速分析仪XY-FD电脑多元素分析仪XY-3A智能元素分析仪XY-3B智能元素分析仪XY-1A智能元素分析仪二、试剂:⒈硫硝混合酸:硫酸+硝酸+水=50+8+942⒉偶氮氯膦Ⅲ溶液:0.05%⒊过氧化氢:
3、30%⒋草酸:5%⒌六偏磷酸钠:15%⒍三乙醇胺(1+2)⒎硼砂缓冲溶液(PH=10),称取硼砂25克,氢氧化钾5克,加水溶解后稀至1升。⒏邻菲罗林:0.2%称0.5克溶于50毫升无水乙醇中,稀至250毫升。⒐EGTA—Pb液:a:EGTA溶液(0.01N):称乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)3.8克溶于水中,加氢氧化钠约 1—2粒,加热溶解后,以水稀至1升。b:硝酸铅溶液(0.01N):称硝酸铅3.3123克,溶于水中,稀至1升。吸取a液100mL加入 100mLb液中,硼砂溶液调节到PH=6左右。⒑
4、EDTA溶液(乙二胺四乙酸二钠):5%⒒偶氮氯膦Ⅰ溶液:0.025%⒓乙二胺:(1+50)三、母液制备:称取试样(标样)200毫克于100毫升锥形瓶中,加15毫升硫硝混合液,2mL过氧化氢,低温加热溶解后,取下缓缓加入1毫升过氧化氢,继续加热煮沸1分钟,冷却,以水稀至100毫升容量瓶中,摇匀,用快速定性滤纸过滤。此为母液。四、稀土总量的测定:⒈显色溶液:吸取滤液15毫升于50毫升锥形瓶中,加入7毫升草酸5%,3毫升偶氮氯膦Ⅲ摇匀。 这是显色液。⒉参比溶液与显色溶液一样操作后,再加入1—2滴六偏磷酸钠(滴两滴即可)
5、溶液,褪色后作 参比液(空白液)。倒入2cm比色皿中,波长660纳米测其吸光度及含量。(可在第二通道 做)。五、镁的测定:用移液管吸取母液2.5毫升开25毫升容量瓶中,加入5毫升三乙醇胺,摇匀,加3毫升硼砂溶液,乙二胺(1+50)1毫升(掩蔽铁合金元素),稍待1—2分钟,加入2毫升邻菲罗林)溶液,加入1毫升EGTA—Pb混合溶液,摇匀,加入偶氮氯磷Ⅰ溶液2毫升,以水稀至刻度,摇匀,是显色溶液。空白溶液显色液同样操作后,滴加3—4滴EDTA溶液,褪色后作为参比液,放置2分钟后于570nm,2cm比色液皿中测其吸光度
6、及浓度(可在第一通道做)。
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