jbt4394-1999 稀土镁合金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法

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1、ICS77.100J31JB/T4394－1999稀土镁合金稀土总量、硅、镁的化学分析方法Chemicalanalysismethodsfortotalrare–earth,silicon,magnesiuninrare–earthmagnesiumalloys1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T4394－1999前言本标准是对JB4394—87《稀土镁合金稀土总量、硅、镁的化学分析方法》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB4394—87。本标准由全国铸造标准化技

2、术委员会提出并归口。本标准起草单位：无锡柴油机厂等单位。本标准主要起草人：凌树荣等。I中华人民共和国机械行业标准JB/T4394－1999稀土镁合金稀土总量、硅、镁的化学分析方法代替JB4394－87Chemicalanalysismethodsfortotalrare–earth,silicon,magnesiuninrare–earthmagnesiumalloys1范围本标准规定了偶氮氯膦Ⅲ光度法、草酸盐重量法、偶氮氯膦Ⅰ光度法及铜试剂分离EDTA络合滴定法等方法。本标准适用于稀土镁合金（即球化剂）中稀土总量、硅、镁的测定。本标准符合GB/T14

3、67。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T4333.1—1984硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量3偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土总量3.1测定范围：1%~10%。3.2方法提要试样（必须通过140目筛网）用硝酸、氢氟酸在塑料烧杯中溶解，硼酸络合氟离子，稀土与偶氮氯膦Ⅲ形成蓝绿色络合物，测量其吸光度。3.3试剂3.3.1硝酸（密度1.42g/

4、mL）。3.3.2硝酸（1+5）。3.3.3氢氟酸（密度1.15g/mL）。3.3.4硼酸溶液（4%）。3.3.5草酸溶液（2.5%）：25g草酸溶于适量水中，加入50mL硝酸（3.3.1），用水稀释至1000mL，混匀。3.3.6偶氮氯膦Ⅲ溶液（0.04%）。3.3.7稀土标准溶液：称取0.1198g氧化稀土（99.9%以上，预先在850℃灼烧，冷却），于100mL烧杯中加入10mL盐酸（密度1.19g/mL），加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取50.00mL置于1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.3.2），用水稀

5、释至刻度，混匀，此溶液1mL含5μg稀土。注：氧化稀土是指包头矿产的。氧化稀土换算成金属稀土总量的换算因数为0.835，其他地区矿物的换算因数，应国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施1JB/T4394－1999根据实际数据另行求出。3.3.8盐酸（0.1N）。3.3.91–苯–3–甲基–4–苯甲酰基–吡唑酮–[5]（PMBP）–苯溶液：称取0.2783gPMBP溶于100mL苯中。3.4分析步骤3.4.1试样量按表1称取试样量。表1稀土总含量试样量%g1.00~4.000.2500＞4.00~10.000.10003.4.2空

6、白试验以不含稀土的硅铁标样随同试样做空白试验。3.4.3测定3.4.3.1称取试样于塑料烧杯中，加入6mL硝酸（3.3.1），用塑料滴管边滴边摇加入氢氟酸（3.2.3）4mL，待试样溶解后加入50mL硼酸溶液（3.3.4），混匀，放置10min，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取5.00mL试液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.3.2），用水稀释至刻度，混匀。3.4.3.2不含钍的试样a）移取5.00mL试液（3.4.3.1）于25mL容量瓶中，加入5mL草酸溶液（3.3.5）、5mL偶氮氯膦Ⅲ溶液（3.3.6），用水稀释至刻度

7、，混匀，将部分溶液移入3cm比色皿，以空白试验作参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。b）工作曲线的绘制移取5.00mL空白试验液7份于25mL容量瓶中，分别加入0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL稀土标准溶液（3.3.7）、5mL草酸溶液（3.3.5）、5mL偶氮氯膦Ⅲ溶液（3.3.6），用水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入3cm比色皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，以稀土总量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。3.4.3.3含钍的试样a）移取5.00mL试液（3.4.3

8、.1）于50mL烧杯中，加热蒸发至近干，冷却，加入5mL盐酸（3.3.8），使盐类溶解，移入6