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《JB-T4394-1999 稀土镁合金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、JB/T4394一1999前台本标准是对JB4394-87((稀土镁合金稀土总量、硅、镁的化学分析方法》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，t}.要技术内弃没有变化本标准自实施之日起代替JB4394--a7本标准山全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:无锡柴油机厂等单位本标准主要起草人:凌树荣等。中华人民共和国机械行业标准稀土镁合金JB/'r4394一1999稀土总量、硅、镁的化学分析方法Chemicalanalysismethodsfortotalrare-earth.代替JB4394-
2、87silicon,magnesiuninrare-earthmagnesiumalloys1范围本标准规定了偶氮氯麟m光度法、草酸盐重量法、偶氮氯麟I光度法及铜试剂分离EDTA络合滴定法等力法。本标准适用十稀土镁合命(即球化剂)中稀土总量、硅、镁的测定。本标准符合GB广C14672引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用卜列标准最新版本的可能性GI封1'1467--1978冶金产品化学分析方法标准的
3、总则及一般规定GB/T4333.1---1984硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅l3偶氮氮麟I光度法测定稀土总f3.11MI1定范M:1%一t0/3.2方法提要试样(必须通过140目筛网)用硝酸、氢氟酸在塑料烧杯中溶解，硼酸络合氟离子，稀土与偶氮氯嶙.形成蓝绿色络合物，测量其吸光度3.3试剂3.3.1硝酸(密度1.42g/nd-)13.2硝酸(1+5)3.3.3氢氟酸(密度1.15g/m1)3.3.4硼酸溶液(4X)03.3.5草酸溶液(2.50o):25g草酸溶于适a水中，加人50-1-硝酸(3.3
4、.1)，用水稀释'F.10000.混匀。13.6偶氮x麟m溶液(0.04"0)3.3.7稀土标准溶液:称取0.1198g氧化稀土(99.9%以上，预先在850'C灼烧，冷却).于100。工烧杯中加入toml盐酸(密度1.19g/ML)，加热溶解，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀移取50.00mL置r1000mL容量瓶中，加人loml硝酸(3.3.2).用水稀释至刻度，混匀，此溶液7ml,含3n稀土注:氧化稀土是指包头矿产的氧化稀土换算成金属稀土总量的换算因数为。.835其他地区矿物的换算因数应
5、根据实际数据另行求出国家机械工业局1999-06-24批准2000-01一。1实施352JB(T4394一19993.3.8盐酸(0.1N)o3.3.91一苯一3一甲基-4-苯甲R基一毗4P1-[53(PMBP)一苯溶液称取。.2783gPMBP溶于100.1.苯中。3.4分析步骤3.4.1试样量按表1称取试样量。表1稀土总含量试样量叼g1.00--4.000.21500>4.00^.10.000.10003.4.2空白试验以不含稀土的硅铁标样随同试样做空白试验3.4.3测定3.4.3.1称取试样于塑料烧杯
6、中，加人6ml硝酸(3.3.1)，用塑料滴管边滴边摇加人氢氟酸(3.2.3)4mL，待试样溶解后加人50.l硼酸溶液(3.3.4),棍匀.放置lomin，移人l00ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀移取5.OOml试液于l00ml容量瓶中，加人5.l硝酸(3.3.2),用水稀释至刻度.混匀3.4.3.2不含牡的试样a)移取5.OOml_试液(3.4.3.1)于25ml容量瓶中，加人5ml-4酸落液(3.3.5),5m1偶氮氯麟m溶液(3.3.6)，用水稀释至刻度，混匀，将部分溶液移人3cm比色皿，以空自试验
7、作参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。b)工作曲线的绘制移取5.OOmL空白试验液7份于25.1_容量瓶中，分别加人0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOml稀土标准溶液(3.3.7),5mL草酸溶液(3.3.5),5m工，偶氮氯麟IQ溶液(3.3.6)，用水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移人3cm比色皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长680nrn处测量其吸光度，以稀上总量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线3.4-3.3含牡的试样a)移取5.OOml试液(3.
8、4.3.1)于50mL烧杯中，加热蒸发至近干·冷却，加入5MI,盐酸(3.3.8),使盐类溶解，移人60niL分液漏斗中，加人5.OmLPMBP-苯溶液(3.3.9),振摇Imin萃取，分层后.水相放入25mL容量瓶中，再用5.OmL盐酸(3-3-8)洗涤烧杯，倒人有机相，第二次振摇lmin，分层后，水相合并25mL容量瓶中，然后加人5ml一草酸溶液(3.3.5),5mL偶氮氯麟IQ溶液(3.3.6)，用水稀释至
