异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的改进-论文.pdf

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1、第30卷第18期中国给水排水Vo1．30No．182014年9月CHINAWATER＆WASTEWATERSep．2014巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的改进祝旭初，程军蕊(1．宁波市北仑区环境保护监测站，浙江宁波315800；2．宁波大学建筑工程与环境学院，浙江宁波315211)摘要：采用《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》(HJ484-2009)中的方法3(异烟酸一巴比妥酸分光光度法)测定水中氰化物时，在弱酸性条件下生成氯化氰，系统稳定性较差，需要快速操作，对实验技能要求高。基于原方法显色机理，提出了针对该方法的改进措施：提高氢氧化钠吸收液浓度；增加显色剂浓度，减少其加入体积；将加入磷

2、酸盐缓冲溶液改为直接加入粉末状无水磷酸二氢钾，使得水中氰化物与氯胺T在中性条件下作用生成氯化氰，再进一步反应显色。改进后的方法稳定性好、检出限低、操作简便，对实际样品的测定结果令人满意。关键词：氰化物；分光光度法；异烟酸；巴比妥酸中图分类号：TU991文献标识码：c文章编号：1000—4602(2014)18—0136—04ImprovementsofMethodstoDetermineCyanideinWaterwithIsonicotinic——BarbituricAcidSpectrophotometryZHUXu．chu．CHENGJun—rui(1．EnvironmentalMoni

3、toringStationofBeilunDistrictofNingboCity，Ningbo315800，China；2．FacultyofArchitectural，CivilEngineeringandEnvironment，NingboUniversity，Ningbo315211，China)Abstract：Duringdeterminationofcyanideinwaterbyisonicotinicacid～barbituricacidspeetro—photometricmethodinWaterQuality-DeterminationofCyanide：Volumet

4、ricandSpectrophotometryMeth一0d(HJ484—2009)，cyanogenchloridewasformedunderweaklyacidiccondition，thesystemstabilitywaspoor，fastoperationandhighexperimentalskillswererequired．Basedonthecolordevelopingmech—anismoftheformermethod，theimprovedmethodwasputforward．Byincreasingthesodiumhydroxideconcentrationa

5、ndcolordevelopingagentconcentration，reducingitsadditionvolume，andaddingdirectlypowderedanhydrouspotassiumdihydrogenphosphateinsteadofthephosphatebuffersolution，cyanogenchloridewasformedwiththeinteractionofchloramine—Tandcyanideinwaterunderneutralcondition，andchromogenicreactionwasconductedfurther．Th

6、eimprovedmethodshowsgoodstability，lowdetec—tionlimit，simpleoperationandhasbeenappliedtodeterminecyanideinactualsampleswithsatisfactoryresults。Keywords：cyanide；spectrophotometry；isonicotinicacid；barbituricacid氰化物是含有氰基(一CN)的一类化合物的总称，分简单氰化物、氰络合物和有机氰化物三种，属基金项目：浙江省自然科学基金资助项目(LY14B070003)；宁波市自然科学基金资助项目(20

7、09A610159)·136·祝旭初，等：异烟酸一巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的改进第30卷第18期剧毒物质。环境中氰化物主要测定方法有容量法、液稀释至25．0mL，其氰化物含量依次为0．00、分光光度法、离子选择性电极法、原子吸收法、色谱0．50、1．00、2．00、3．00、4．00、5．00g。向各管子中法等¨J。其中最常用的是分光光度法，包括异烟用自制的小型漏斗加入磷酸二氢钾0．45g