提高分析结果准确度方法.ppt

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1、提高分析结果准确度的方法第六节一选择适当的分析方法根据试样的组成和性质等，结合对准确度的要求选择合适的、有相应准确度的方法，制定正确的分析方案是取得准确结果的重要因素。方法选择常量组分的分析，常采用化学分析，而微量和痕量分析常采用灵敏度较高的仪器分析方法；例：测铁矿石中Fe的含量（58.26%）1.采用K2Cr2O7滴定法，相对误差为0.2%，测定结果，Fe含量应在58.14%~58.38%之间。2.采用光度法，相对误差为2%，测定结果，Fe含量应在57.1%~59.4%之间。二减小测量的相对误差过小的取样量将影响测定的准确度。如用分析天平称量，一般要求称量至少为0.2g，滴定

2、管用于滴定，一般要求滴定液体积至少20mL。例1：万分之一天平，称量一次的绝对误差为0.0001g。称量一个试样的绝对误差则为0.0002g。如欲使称量的相对误差不大于0.1%，那么，应称量的最小质量为多少？三检验和消除系统误差应从分析方法、仪器和试剂、实验操作等方面，减少或消除可能出现的系统误差。（一）对照实验对照试验是检验系统误差的最有效的办法。对照试验是用已知含量的标准试样，按所选用的测定方法，同样的条件、试剂进行分析试验，找出校正值，纠正可能引起的误差。对照实验用于检验和消除方法误差。（二）空白实验是在不加试样的情况下，按照试样分析同样的操作条件和手续进行试验。试验所

3、得结果称为空白值。从试样测定结果中扣除空白值就起到校正误差的作用。空白实验的作用是检验和消除由试剂、溶剂（水）和分析器皿（被侵蚀）中某些杂质引起的系统误差。（三）校准仪器和量器如分析天平及各种仪器的定期校正，滴定管、移液管等容量仪器，应注意其质量等级，必要时可进行体积的校正。（四）改进分析方法或采用辅助方法校正测定结果分析方法的不够完善是引起系统误差的主要因素，应该尽可能找出原因并加以减免。四适当增加平行测定次数，减小随机误差在消除了系统误差之后，适当增加平行测定的次数可以减小随机误差的影响，提高测定结果的准确度。在一般的定量分析中，平行测定3~4次即可。五正确表示分析结果1测

4、定次数n2平均值3标准偏差s4一定置信度下，真值的置信区间5注意有效数字例1:测定碱灰中的总碱量(以wNa2O表示)，5次测定结果分别为：40.10%，40.11%，40.12%，40.12%和40.20%。(1)用格鲁布斯法检验40.20%是否应该舍去。(2)报告经统计处理后的分析结果。(3)用的置信区间表示分析结果(P=0.95)。解：(1)计算：对40.20%进行检验计算G：查表p60GP,n=G0.95,5=1.67，因为G=1.75>G0.95,5=1.67，故以0.95的置信度舍去40.20%这一数据。(2)舍去40.20%后，测定结果为：(3)查表p57页，tP

5、,f=t0.95,3=3.18所以，经过4次测定，以0.95的置信度认为，碱灰的总碱量(wNa2O)在40.09%~40.13%之间。p72~742，3，4，6，7，16，20，26，29作业(一)