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时间:2018-11-13
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1、浅析提高食品质量检验分析结果准确度方法[关键词]食品质量检验分析;准确度;方法在食品检验过程中,有时即使我们用最可靠的分析方法,最精密的仪器,熟练细致的操作,所测得的数据也不可能和真实值完全一致。要提高分析结果的准确度,必须考虑在检验工作中可能产生的各种误差,掌握产生误差原因和基本规律,采取有效的措施,就可以将误差减小到允许的范围内。一、误差的种类和产生的原因检测分析误差分为系统误差和偶然误差两大类:1.系统误差:系统误差又称可测误差。它是由分析操作过程中的某些经常原因造成的。在重复测定时,它会重复表现出来,对分析结果的影响比较固定。这种误差可以设法减小到可以忽
2、略的程度。检测分析中,系统误差产生的原因有以下方面:(1)仪器误差:仪器本身的缺陷造成的误差。如使用未经过校正的容量瓶、移液管和使用未经过校准砝码等。有时也指因仪器和砝码的标值和真实值不相符合而引起的误差。(2)方法误差:由于分析测定方法本身不够完善而引入的误差。如在滴定过程中,由于反应进行的不完全,理论终点和滴定终点不相符合,以及由于条件没有控制好发生其他副反应等等原因,都会引起系统的测定误差。(3)试剂误差:是由于所用蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所引起的。如试剂和蒸馏水中含有被测物质或干扰物质。(4)操作误差:是由于检测人员对分析操作不熟练,个人观察器官
3、不敏锐和固有的习惯所致。如对滴定终点颜色的判断偏深或偏浅,对仪器刻度标线读数不准确等都会引起操作误差。1.偶然误差:偶然误差又称随机误差,是指测定值受各种因素的随机变动而引起的误差。例如,测量时的环境温度、湿度和气压的微小波动,仪器性能的微小变化等,都会使分析结果在一定范围内波动。偶然误差的形成取决于测定过程中一系列随机因素,其大小和方向都是不固定的。因此,无法测量,也不可能校正。所以偶然误差又称不可测误差。虽然偶然误差无法测量,也不可能校正,但在消除系统误差之后,在同样条件下,进行反复多次测定,发现偶然误差遵从正态分布(即高斯分布)的规律:绝对值相等的正误差和
4、负误差出现的概率相同,呈对称性;绝对值小的误差出现的概率大,绝对值大的误差出现的概率小,绝对值很大的误差出现的概率非常小。二、减少和避免误差产生的方法每一项检测分析工作,都会产生误差。检测分析的三要素是测定方法、被测样品和测定过程,检测结果误差主要来源于这三个方面。找到了误差的来源,掌握了误差产生的原因,可以采取以下措施,减少和避免误差的产生。1.选择合适的分析方法:各种分析方法的准确度和灵敏度是不相同的,应根据试样分析的要求选择不同的分析方法。化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果,相对误差一般在千分之几。而对低含量组分的测定,化学分析法就达不到
5、这个要求。仪器分析法虽然误差较大,但灵敏度高,可以测出低含量组分。在选择分析方法时,要根据组分含量及对准确度的要求,在可能条件下选最佳分析方法。食品检验中,几乎所有的项目均有标准的检测方法,且是经过验证适用于该产品项目检测的,一般不存在方法误差。2.增加平行测定的次数减少偶然误差:如前所述,增加测定次数可以减少偶然误差。在一般的食品分析测定中,测定次数为2次。如果没有意外误差发生,基本上可以得到比较准确的分析结果。如果有意外,可将测定次数增加到6次〜10次,计算相对标准偏差RSD(%),判定精密度。1.消除测定中的系统误差:可以从以下5个方面着手:(1)空白试验
6、。(2)校准仪器。(3)对照试脸。(4)加标物测回收率。(5)比对试验2.减小测量误差:减小测量误差,称取试样量是基础。正确选取样品的量对于分析结果的准确度是很有关系的。例如常量分析,滴定量或重量过多过少都是不适当的。标准方法中根据试剂用量、仪器检出限、检出量都给出了一定范围的试样量,一般情况下按标准方法操作就可以了。但发现样品中被测物含量较高或较低,检测人员可以调整试样量,但要达到容量分析和重量分析要求。容量分析和重量分析要求相对误差
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