提高化学分析结果准确度的方法

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1、1提高分析结果准确度2课题情况提高分析结果准确度的方法7/17/20213分析化学的发展趋势及目的：不断的提高分析范围宽度；提高分析结果的准确度，这是发展各项分析技术的共性问题、核心问题。提高分析结果准确度的途径1.选择合适的分析方法2.减小误差(系统误差,随机误差)3.正确表述分析结果一选择适当的分析方法根据试样的组成和性质等，结合对准确度的要求选择合适的、有相应准确度的方法，制定正确的分析方案是取得准确结果的重要因素。方法选择常量组分的分析，常采用化学分析，而微量和痕量分析常采用灵敏度较高的仪器分析方法；例：测铁矿石中Fe的含量（58.26%）

2、1.采用K2Cr2O7滴定法，相对误差为0.2%，测定结果，Fe含量应在58.14%~58.38%之间。2.采用光度法，相对误差为2%，测定结果，Fe含量应在57.1%~59.4%之间。7测定方法的评价:准确度,精度,灵敏度测定方法的准确度（accuracy）由于真实值实际上是无法知道的，在实际工作中往往用“标准值”代替真实值来检验一种分析方法的准确度。“标准值”是由不同实验室的许多经验丰富的分析人员，用多种可靠的分析方法对同一试样经过大量重复测定而得到的结果的平均值，因此是相当准确的结果，是现实工作水平最接近真值的实测值（如原子量、物化常数、国家

3、标准局提供的标准样品数据），虽然从理论上讲标准值并不等于真值，但实际应用中人们视作真值。8测定方法的准确度（accuracy）1.影响测定准确度的因素测定方法的准确度是由测定方法的原理、测定仪器和测定条件所决定的。2.测定结果准确度的检验分析结果是否准确、可靠，这是很重要的问题，也是比较难解决的问题。实际工作中常用以下方法予以检查：9怎样判断测定方法的准确度(1)标准试样监控（2）平行试样在相同的条件下，对同一试样做多次重复测定，取其平均值。但应注意：平行测定的结果相符合，不能说明结果一定准确。（3）求和法对一个试样进行全分析，各组分质量分数之和应

4、接近100%。一般情况下，组成越简单，误差越小，各组分质量之和越接近100%；组成较复杂，各组分质量之和与100%相关较大。10怎样判断测定方法的准确度（4）用不同类型的方法进行分析对同一试样用两种不同的分析方法去测定试样中某些组分，然后比较其分析结果，如果结果之间没有显著性差异，就可以认为结果是可靠的。这是检验分析结果是否准确的一种常用的也是较好的方法。在检验复杂物质中某些不常见的组分的测定结果更是简便有效。例如，某试样中铁含量的测定，有称量法、K2Cr2O7法、EDTA法、比色法、原子吸收光谱法等。11准确度的评价方法不同方法的比较当用不同方法

5、对同一试样进行重复测定时，如果所得结果一致，或经统计处理表明其差异不显著时，则可认可这些方法都具有较好的准确度。在通常情况下，以被公认的方法为最可靠的方法。二、测定方法的精度测定方法的精度与样品的均匀性、被测量值的大小、所用仪器、试剂、实验人员、实验环境条件和测定次数有关。13测定方法的精度1.连续测定的精度在相同条件下，同一时间内对同一样品进行n次重复测定，得到测定值,当n是很大的数字时，单次测定的标准偏差在一般情况下，测定次数n是有限的，用σ的估计值S表达精度。14测定方法的精度2.重复性精度在相同的条件下，不同时间内对同一样品进行m回n次重复

6、测定，测得：…………15测定方法的精度可得到个m平均值及其平均值的标准偏差用以表示测量方法的重复性精度。3.再现性精度在不同的条件下对相同样品进行重复测定。不同条件是指影响测定结果的全部因素或其中一个因素发生变化。一个实验室在影响因素发生变化的情况下，用所研究的方法对相同样品进行m回n次重复测定，或者由m个实验室用同一方法分别对相同样品进行n次重复测定。16三、测定方法的灵敏度测定方法的灵敏度一般用工作曲线的斜率表示，a越大，灵敏度越高；a值受测定条件的影响。研究测定方法灵敏度的目的就是为了选择提高灵敏度的最佳条件，控制好最佳条件以便减少a值的波动

7、。测定方法的灵敏度它表示该方法所能检出的某组分的最低值，此值越小，其灵敏度越高。许多分析人员也惯用最小检出量或者检出下限表示灵敏度。一般而言，高灵敏度的分析方法，精度也高。灵敏度的稳定性不但影响测定方法的精度，而且还能引起系统误差，只有灵敏度固定不变时，测得的物理信号（光、电等参数）才与被测样品的浓度（含量）建立定量关系。灵敏度和准确度的关系灵敏度是被测组分浓度或含量改变一个单位所引起的测量信号的变化。灵敏度也就是标准曲线的斜率。标准曲线的斜率越大，方法的灵敏度越高。准确度是测量值的可靠程度，实质上是测量值与真值的接近程度，一般用误差来表示。在分析

8、中，既要求分析方法具有一定的灵敏度，又要求具有一定的准确度。就具体的分析方法来说，灵敏和准确常常发生矛盾。有的分析方法有较