《JJG 700-2016 气相色谱仪》培训课件（超详细）.ppt

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1、气相色谱仪的检定2017年03月第一章概述气相色谱仪是石油、化工、医药、农业等部门分析产品组分，控制产品质量最重要的分析仪器之一。气相色谱仪性能的好坏，直接影响分析结果的准确性。分析结果的准确与否，直接影响厂家与用户的经济利益。目前，我国已拥有气相色谱仪几十万台。为了保证气相色谱仪分析出具的数据准确可靠，国家质检总局于1990年发布了JJG700-1990气相色谱仪检定规程。于1999年5月14日发布了JJG700-1999气相色谱仪检定规程，并于1999年9月1日正式实施。这版规程一直延用至今，已经近18年了,随着气相色谱技术的发展和科学的进步,

2、新的气相色谱仪检定规程的修订版终于出版了,这版新规程JJG700-2016,于2016年06月27日发布,于2016年12月27日正式实施。本规程与JJG700-1999《气相色谱仪》相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下：——火焰光度检测器（FPD）的基线噪声和漂移由原来的≤5pA和≤0.1nA，均改为≤0.5nA（见3，表1）；——增加了定性重复性，删除了衰减器误差（见3，表1）；——增加了电子捕获检测器以Hz为输出信号的噪声和漂移的检定指标（见3，表1）；——载气的纯度修改为应满足仪器使用要求，一般不低于99.995%（见5.1.3）；—

3、—微量注射器增加了最大允许误差（见5.2.2）；——铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差（见5.2.3）；——流量计增加了测量范围和等级（见5.2.4）；——通用性检测器性能检定条件中，TCD和FID气体检定柱箱温度设定由原来30℃和50℃改为50℃和80℃（见5.4.4，表4）；——电子捕获检测器（ECD）检测室温度由原来的230℃改为250℃（见5.4.4，表4）；——检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次改为7次（见5.4.2）；——热导检测器（TCD）检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的1%mol/mol改为（10

4、0-10000）μmol/mol（见5.2.1，表2）；——火焰离子化检测器（FID）检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的100μmol/mol改为（10-10000）μmol/mol（见5.2.1，表2）；——删除了原附录A微量注射器的校准部分，并将原附录B改为附录A；——将附录A中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度；——增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式（见附录B）；JJG700-201X的历次版本发布情况为：JJG700-1990JJG700-1999气相色谱检测器是一种测量、指示载气中各分离组分及其浓度变化的装置，实际上

5、它是把组分及其浓度变化以不同的方式变换成易于测量的电讯号。目前已有30余种检测器，其中最常用的是热导检测器和火焰离子化检测器。其次是电子俘获检测器、火焰光度检测器及氮磷检测器。第二章检定JJG700-2016气相色谱仪检定规程包含的还是热导（TCD）、火焰离子化（FID）、火焰光度（FPD）、电子俘获（ECD）、氮磷（NPD）为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。（一）检定的主要技术指标1.载气流速稳定性（10min）(TCD、ECD)2.柱箱温度稳定性（10min）3.程序升温重复性4.基线噪声5.基线漂移（30min）6.灵敏度(TCD）（续）

6、7.检测限8.定性重复性9.定量重复性检定注意事项随着气相色谱仪及计算机技术的快速发展，气相色谱仪的型号已有近百种之多。这给检定人员的检定带来了极大的困难。为保证检定质量，检定中应注意以下几点。1．色谱柱由于气相色谱仪的型号之多，色谱柱的接头各不相同。但对于计量检定单位，不可能准备齐所有的色谱检定柱。因此经常因色谱柱接头不合适而漏气、不出峰，使检定无法进行。解决这一问题的办法是：了解所开展的检定范围内气相色谱仪数量较多的型号，准备3-5种检定用色谱柱。2．气相色谱仪的稳定时间一般来说，近年来新生产的气相色谱仪，开机后40分钟即可进行检定。而对于八、

7、九十年代生产的气相色谱仪，需要稳定的时间比较长。特别是电子俘获检测器则需要稳定更长的时间方可进行检定。3．基线噪声和基线漂移检定基线噪声和基线漂移时，基线往单方向漂移较大，随着稳定时间的延长，漂移没有减小，甚至更大。说明气路有泄漏，应该检查其气密性，直至无泄漏为止。如果基线无规则的变化，时大时小，可能的原因：（1）电讯号干扰，检查仪器接地是否良好。（2）色谱柱有无污染，应把色谱柱的出口断开，通载气（N2，50ml/min左右）柱箱温度升至230℃（5%OV-101）活化6-8小时即可。（3）检测器被污染，应清洗检测器。4.柱箱温度稳定性柱箱温度稳定

8、性只有首次检定才需要检，后续检定和使用后检查都不需要做。（另外，通用技术要求及载气流速稳定性的指标也只有首次检定才需要检，