安全动火分析操作规程.doc

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1、.安全动火分析操作规程一分析目的安全动火分析系指安全分析（设备、容器、管道等进人的分析）和动火分析。安全动火分析是化工企业中一项特别重要的分析工作，因为化工生产的特点是易燃、易爆、易中毒、易窒息。我厂主要的易燃物有原料气（半水煤气）、氢、一氧化碳、氨、硫化氢、甲烷、甲醇及其它油类等物质；主要的有毒物质有一氧化碳、氨、硫化氢、甲醇等；窒息物质有氮、二氧化碳等。易燃物质与空气混合，达到一定浓度时遇明火即发生燃烧或爆炸；有毒物质在空间超过规定允许浓度时，会使作业人员中毒甚至致死；易窒息物质会使人呼吸缺氧窒息而死亡。因此，在周围有易燃易爆物质的装置界区或场地作业，必须进行动火分析，可燃物含量合格后方能

2、动火。作业人员进入设备、容器前必须进行安全分析，有毒物质含量合格且氧含量大于19%后方可进入。凡作安全动火分析的人员，必须树立安全第一的思想，要做到严肃认真、一丝不苟、及时准确地报出分析结果，以确保人身、生产的安全。二安全动火分析取样1管道、设备内取样1.1取样前必须了解管道、设备是否经过置换（气体管道、设备要经氮气或惰性气体置换），确认置换后方能取样。1.2.页脚.取样时应考虑到各种气体的比重。当被测气体比重大于空气时，取中、下部各一个气样。1.3取样要有代表性，要特别注意死角部位及阀门、法兰间隙缝等残存的气体。取样插入的深度应符合以下各点要求：在一般设备、管道中取样，插入深度为2米以上；在

3、法兰间隙缝或容器上的小孔中取样，插入深度为1米以上；在较大容器和较大管道中取样，插入深度为3米以上；在各类气柜、球罐中取样，插入深度为4米以上；对庞大复杂设备，必须多点取样。2空间取样2.1首先了解动火点或作业点周围、上下有哪些是可燃或有毒介质的管道和设备。2.2注意风向与动火点或作业点的位置，以及来风方向有无可燃、有毒气体。2.3了解上述情况后再行取样，取样时应特别注意动火点和作业点附近的管道接头处，必要时应专门在接头处取样。其次应注意作业者经常活动的地方，离地面或操作台1.5米高处的呼吸等。3注意事项3.1根据样品特性、存在状态及测定方法，确定例行的取样设备和取样量。3.2取样时间必须在动

4、火或作业前半小时进行，超过半小时应重新取样分析。3.3.页脚.分析后须将样品保留至作业结束为止，以便复查。（测爆仪方法除外）3.4取样用球胆、容器等必须专用，取样前必须置换干净。三动火分析1空气中H2、CO的分析（奥氏仪燃烧法）1.1分析原理H2和CO与氧气混合后在通电铂丝上进行燃烧，生成H2O和CO2，根据燃烧前后的气体体积的变化及CO2的吸收，可分别计算出CO和H2的含量，化学反应式如下：2H2＋O2﹦2H2O2CO＋O2﹦2CO21.2仪器1.2.1仪器：QF-1904奥氏仪1.3试剂：1.3.110％H2SO4溶液：量取98％H2SO4（1.84g/cm3）27ml，在不断搅拌下慢慢加

5、入到预先盛好450ml蒸馏水的烧杯中，冷却后备用。1.3.230％KOH溶液：称取固体KOH30克，，溶解于70ml蒸馏水中，冷却后备用。1.3.3焦性没食子酸钾溶液：称取157克焦性没食子酸，溶于加热到60℃的500ml蒸馏水中；称取542克KOH溶解于1000ml蒸馏水中，两者等量混合即成。1.3.4操作步骤.页脚.1.3.4.1取样前首先用样气置换量气管中残气。然后准确取100ml样气，打入氢氧化钾吸收瓶中，吸收其二氧化碳至体积不变，读取量管体积V1。1.3.4.2将吸收二氧化碳后的剩余气体打入燃烧瓶中，使铂金丝露出液面，然后接通电源加热，使铂金丝呈红色（约800℃），并在量管与燃烧瓶间

6、循环数次，然后切断电源，冷却后将气体抽回量气管中，读取燃烧后的体积V2。1.3.4.3再将燃烧后的气体打入KOH吸收瓶中，吸收燃烧后新生成的CO2气体，直到体积恒量，读取体积为V3。1.4计算：H2%=[V1－V2－(V2－V3)]％=(2V1－3V2＋V3)CO%=V2－V3(H2+CO)%=(V1－V3)式中：V1—燃烧前体积，ml；V2—燃烧后读取的体积，ml；V3—燃烧后第二次吸收CO2后读取的体积，ml。1.5注意事项1.5.1取样前要充分置换量气管。1.5.2取样前首先进行仪器试漏。1.5.3.页脚.循环燃烧时注意水封液不得淹没铂金丝。燃烧后待气体冷却后再读体积。1.5.4每次读取

7、刻度时要求等水时间相同。1.5.5要定期更换各吸收液，以防失效。1.5.6焦性没食子酸钾吸收液要倒入适量液体石蜡，以防与空气接触。2设备、管道内（经N2置换后）H2、CO的分析测定步骤同大气中H2、CO的分析，所不同的是设备、管道经N2置换后缺少氧气，所以要取一定量的空气，稀释至100ml。计算时V要乘上稀释的倍数。3测爆仪法测可燃气体含量：3.1操作步骤：见测爆仪仪器操作规程。3.2结果处理：指