仪器分析复习(应化).doc

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1、仪器分析第一章一、什么是仪器分析？仪器分析以物质的某些物理或物理化学性质（光、电、热.磁等）为基础，并借助于特殊的仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础O二、仪器分析的特点灵敏度高；选择性高；准确度高；操作简便，分析速度快，易于实现自动化样品用量少。价格一般来说比较昂贵。三、仪器分析方法分类1.光学分析法2.电分析化学方法3.色谱分析法四、定量分析方法的评价指标1、精密度精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次所得结果的一致程度。常用测定结果的

2、标准偏差S或相对标准偏差度量。2、准确度试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差量度。3、灵敏度物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。4、检出限某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。以浓度表示的称为相对检出限，以质量表示的称为绝对检出限。（XL:可以与空白信号区别的最小信号・）5、标准曲线标准曲线一被测物质的浓度或含量x与仪器响应信号y的关系曲线;线性范围一定量测

3、定的最低浓度到标准曲线偏离线性浓度的范围;标准曲线的绘制用“一元线性回归法”的数据统计方法来给出y与x的关系式y二a+bx第三章紫外可见吸收光谱一、概念1、定义：紫外可见吸收光谱分析法:利用物质的分子或离子对紫外和可见光的吸收所产生的紫外可见光谱及吸收程度，对物质的组成、含量和结构进行分析、测定、推断的分析方法。2、以波长为横坐标,4/^光度为纵坐标作图，即可得到一条吸光度随波长变化的曲线，称之为吸收曲线或吸收光谱。3、朗伯-比耳定律A、当一束平行单色光照射到任何均匀、非散射的介质（固体、液体或气体），如果同

4、时考虑溶液的浓度和液层的厚度都变化，都影响物质对光的吸收，则上述两个定律可合并为朗伯-比耳定律，即得到:loglo/I二Kbc令：A二loglo/I贝!A=KbC会运用该公式计算。二、弓I起偏离朗伯-比耳定律的原因（一）物理因素1•单色光不纯所引起的偏离2.非平行入射光引起的偏离3.介质不均匀性引起的偏离（-）化学因素1.溶液浓度过高引起的偏离2・化学变化所引起的偏离三、最佳的吸光度测量范T在15%~80%时误差较小。在T二0・36&误差最小。光光度法的仪器由光源、单色器(分光系统)、吸收池、检测系统和信号显

5、示系统等五部分组成。第二节光光度法分析条件的选择一、显色反应及其条件的选择(-)显色反应和显色剂1.显色反应在分光光度分析中，将试样中被测组分转变成有色化合物的反应叫显色反应。显色反应可分两大类，即络合反应和氧化还原反应,而络合反应是最主要的显色反应。选择显色反应的一般标准：(1)选择性要好。(2)灵敏度要高。(3)对比度要大。(4)有色化合物的组成要恒定，化学性质要稳定。(5)显色反应的条件要易于控制。第三节、紫外可见吸收光谱与分子结构的关系1、紫外可见吸收光谱是由分子中价电子能级跃迁产生的，这种吸收C—H

6、、C-C光谱取决于价电子的性质。2）形成双键的兀电子1）形成单键的。电子3）未成键的孤对电子n电子跃迁所需能量为：ofo*>nfnf兀*1.一些常用名词A.生色团B.助色团C.红移D.蓝移E.溶剂的极性效应2.有机化合物的紫外光谱A.饱和坯及其衍生物:LO*（作溶剂）B.不饱和坯及共轨烯桂：Of。*、兀f兀*（K吸收带）共轨C.拨基化合物：n〜兀*次吸收带）、l。*、乃f刃瘵吸收D.B吸收带和E吸收带一苯环带，B带中吸收，E吸收带，强吸收。第四章红外吸收光谱法一、基本概念红外吸收光谱分析法：利用物质对红外辐射

7、的吸收所产生的红外吸收光谱，对物质的组成、结构及含量进行分析测定的方法叫红外吸收光谱分析法。红外吸收光谱是一种分子吸收光谱。属于分子的振动-转动光谱。红外光谱一般用的是中红外区。中红外区：波长2・5~25pm4000^400cm-1二、红外吸收光谱产生的条件和谱带强度1.红外辐射的频率等于分子某个基团的振动频率.v红外二v振2•引起偶极矩变化的振动形式卩工0红外吸收光谱与分子结构1、基团频率：通常把能代表某基团存在，并有较高强度的吸收峰，称为特征吸收峰，所在的频率位置称为基团频率。2、4000^1300区域：

8、是由伸缩振动产生的吸收带，为化学键和基团的特征吸收峰,官能团区;3、1300^650区域:收光谱较复杂，能反映分子结构的细微变化指纹区。常见化合物的特征基团频率分区4000250020007购PX-H伸缩振动便vo-h3700^3100vH3500^3300vc-h3300^2700C-H：3000为界，3000以上为不饱和化合物的C-H—V=CHV=CH咗键和累积双键的伸缩振动区VfeeVIVC=