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1、浏氧化铝载体的研究一中和条件对产品晶相和孔结构的影响天津化工研究院:方式前言1.慢速单向加料硝酸在1小时左右加。到偏铝酸钠洽液中,称—加料。氧化铝是量大用途很广的产品各种用途1对氧化铝产品的物化性能有着不同的要求。2.快速单相加料硝酸在3作1、分钟内、,—。吸附剂催化剂或催化剂载体的产品多为活性加到偏铝酸钠溶液中称加料2侧闷.,氧化铝。它具有良好的吸附性能及催化活性和3两股流并流入中和器巾完成中和与熟。,。选择性影响氧化铝产品吸附性能和催化性能化两步称加料3的主要因素为晶体结构、孔结构及其表面性质。4.两股流并流入中和
2、器中进行中和,并,,。而这些特性又取决于制备时的各种条件其中同时连续流入浆液罐进行熟化称加料4中和条件尤其重要。为一r研制出大型合成氨装(二)中和pH值试验置所需钻钥加氢催化剂和甲烷化催化剂载休,在高温(0℃),80、9中和沉淀的情况下使,、.并在质量上赶超国外同类产品的先进水平p1)7、、10和115、12。我值分别控制在68,们通过探索试验确定了以偏铝酸钠和硝酸为(三)中和温度试验,..原料采用中和沉淀、水洗过滤、干燥、成型、在中和pH值为了。士。2的情况下,中和。、、、。活化的制备方法这里仅将中和条件试验结果温度
3、分别控韦l{在60758595℃,加以讨论以期初步了解这些条件与产品特性(四)原料溶液浓度试验,,,间的关系从而能确定优惠条件制出符合要硝酸浓度固定在20拓左右在室温中和的。,J、、求的优质氧化铝载休情况下偏铝酸钠客液浓璧分别为60100250:3。AI0克/仆试验方法和测定方法(五)熟化温度试验(,Jl不日与搅拌总时lhl)、1、、一试验方法同批高温成胶水合物熟化时问分别为24、、。用硝酸中和沉淀偏铝酸钠的反应可用下式824小时、表示:二测定方法a:+HNO3+Na:NAIO、AI()OHNO(一)中和产物的物相及晶
4、粒大小的测定,为了寻找主要工艺条件与产品性能的关中和产物为氢氧化铝习惯七称为氧化铝,,,,:一系在进行条件试验时除变动指定的条件外水合物比较熟知的三水水合物有。三水铝。)Sie、aere、:其它条件不变石(Gib}t)日厂三水铝石(Byit)日刃:.、木专题在中和工序中进行了如下几个条件水铝石(Nord引ranidte)一水水合物有:一水:oee、)i:、sore试验软铝石(Bhmit)一水硬铝石(Lp)(一)加料方式试验及属于无定形凝胶范围内的假一水软铝石,,在室温中和的条件下采用了四种加料(Pseudoboehln
5、ite)近年来又在自然界及人·一工合成发现了组成为八120。3抢1120的Tuca-~84.17,一-产U-一两一(2)..·e。.今佗int及实际为含有016、02克分子水的Tp·。、瓦e:3Zne,hdit(SAI0HO)作吸附剂催化剂和催采用oJ法从实测宽度中和去仪器宽,。。化剂载休的主要是前四种及假一水软铝石这度求得日,X衍射图上:些不同的氢氧化铝在都有其特征试验条件。X光衍射仪D.5.1。;线中和产物的物相鉴定就是通过对布拉格角天津化工研究院自装。.5、RS;,/分;从45范围的衍射图测定的这样根据衍射O2毫
6、米扫描速度12/纸速10毫米。。,ua图特征或特征线就能区分水合物的物相RC二4秒CK1。几种类型的水合物的衍射线特征见表(二)差热分析法鉴别水合物物相根据不同类型的水合物的主峰出现在不同1。表的温度范围来鉴别水合物的类型。一三水铝石铂栩。肚化咧摊斑从、才行射残形贾,,一闷5、30℃。.主吸热峰在32三水铝石主吸热3I,。。·日习,叹峰在295、310℃而一水软铝石的主吸热峰出。、}凡犯现在450、490℃峰的尖锐程度还可显示样品’拟氏~!.8”。~人的结晶度:.入所用仪器及实验条件8。14“。!〔自装差热分析仪X32
7、0,1周`2小}。山记录纸255毫米转速T寸优2一.2`、:极氏一314测温元件了八。了勺~差热灵敏度士10D毫伏/满%l度八.~.:5毫升_步甘祸积0容一/,.。:电炉使用温度1000℃0了…一千瓦:Ze:5.。;224,`a加热速度约1D℃/分(以凸轮盘带动变压}。;荟8。拟日结越的介:6器以达到均匀升温)能厂十枷一州。。一:弓石饭B做派石气氛空气一川姗。一枕A奋l甄住绍一成(三)比表面和孔分布测定:,采用真空脱气室温甲醇重量法测定比表面晶粒大小的测定是采用X身于线线宽法此。,和孔分布孔分布图采川孔容一孔径微分分布
8、法最有效的范围是5D~500入活性氧化铝的晶,。图纵坐标为dV/dr即孔容对半径的一级导粒尺寸正好在此范围内。一“·,数只10/crrer单位毫升克入横坐标为孔半径线宽法计算晶粒尺寸按照Sh方程,r(即ZrZ·(入)孔分布图上的极大点dV/d=oK入DNKL=(1)r。eoso时)极大为最可几半径在任两个半径(如30、日,式中:D
