芒硝-检验标准操作规程.doc

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1、芒硝检验标准操作规程文件编码：S0P-QC-ZJ-3083-02题目芒硝检验标准操作规程制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人：日期:年月日审核人：日期:年月日批准人：日期：年月日生效日期:年月日变更历史：1.2003年3月制定；2.《中国药典》2005年版2005年7月执行修订；3.《中国药典》2010年版2010年10月执行修订。目的：建立芒硝的检验标准操作规程。规范检验操作，确保芒硝质量。适用范围：适用于芒硝质量检验。责任者：质量管理部经理、质检中心主任

2、、质量检验员。内容：1品名：石膏2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：芒硝内控质量标准（STP-QS-ZJ-3137）4性状：取芒硝置明亮处用肉眼观察，本品为棱柱状、长方形或不规则块状及粒状。无色透明或类白色半透明。质脆，易碎，断面呈玻璃样光泽。嗅气微，尝味咸。5鉴别本品的水溶液显钠盐与硫酸盐的鉴别反应。5.1钠盐5.1.1试剂与试液5.1.1.1试剂：盐酸5.1.1.2试液：15%碳酸钾溶液：取碳酸钾15g，加水溶解稀释至100ml即得。焦锑酸钾试液：取焦

3、锑酸钾2g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3→20）10ml；放置24小时，滤过，加水稀释至100ml即得。5.1.2操作方法5.1.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。5.1.2.2取供试品约lOOmg,置10ml试管中，加水2ml振摇溶解，加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。5.2硫酸盐5.2.1试剂与试液5.2.1.1试剂：盐酸、

4、硝酸5.2.1.2试液：氯化钡试液：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml即得。氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml即得。5.2.2操作方法5.2.2.1取供试品约0.1g置小试管中，加水2ml振摇溶解，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀分置两只小试管中分别加入盐酸、硝酸，则小试管中沉淀不溶解。5.2.2.2取供试品约0.1g置小试管中，加水2ml振摇溶解，滴加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀分置两只小试管中分别加入醋酸铵试液、氢氧化钠试液，则小试管中沉淀溶解。5.2

5、.2.3取供试品约0.1g置小试管中，加水2ml振摇溶解，加盐酸，不生成沉淀（与硫代硫酸盐区别）。6检查6.1铁盐与锌盐取本品5g，置锥形瓶中加水20ml溶解后，加硝酸2滴，煮沸5分钟，滴加氢氧化钠试液中和，加稀盐酸1ml、亚铁氰化钾试液1ml与适量的水转移至50ml纳氏比色管中，加水使成50ml，摇匀，放置10分钟，不得发生发生浑浊或显蓝色。6.2镁盐取本品2g置25ml纳氏比色管中，加水20ml溶解后，加氨试液与磷酸氢二钠试液各1ml，5分钟内，不得发生浑浊。6.3干燥失重按干燥失重检查法标准操作规

6、程（SOP-QC-ZJ-6021）操作6.3.1仪器与用具：电子天平、称量瓶、干燥器6.3.2操作方法：接通电子天平电源，使电子天平预热30分钟。取洁净的称量瓶，置烘箱中（100-105℃）干燥5小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量；再置烘箱中（100-105℃）干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。供试品迅速捣碎取1g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，盖好瓶盖，将称量瓶放在电子天平上精密称定重量，记

7、录数据。然后，把称量瓶放在温度已恒到105℃的电热恒温干燥箱内，打开称量瓶瓶盖，干燥5小时后，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟。将称量瓶放在电子天平上精密称定重量，记录数据。再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止，记录数据。根据减失的重量，计算供试品减失的重量应为51.0%~57.0%。。6.4重金属按重金属检验法（SOP-QC-ZJ-6012-02）测定，含重金属不得过百万分之十。6.4.1仪器：电子天平、纳氏比色管。6.4.2试剂与试液6.4.2.1试剂：硝酸

8、6.4.2.2试液标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。醋酸盐缓冲液（PH.3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液准确调节PH值至3.5，用水稀释至100ml，即得。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取1.0ml，加入混合液（由1mol/L氢氧化