生铁中Si(硅)、Mn(锰)、P(磷)、Cu(铜)的联合测定.doc

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1、生铁中Si（硅）、Mn（锰）、P（磷）、Cu（铜）的联合测定一、试剂：1、硫硝混合酸：H2SO4（硫酸）50ml、HNO3（硝酸）8ml慢慢加入水中，冷却后，用水稀至1L（1000ml)。2、过硫酸铵30%：称取30g过硫酸铵溶于100ml水中。制不超过2~3日。3、过硫酸铵20%：称取20g，其它同上。当天配制。4、NaNO2（亚硝酸钠）10%：称取10gNaNO2溶于100ml蒸馏水中。5、钼酸铵5%：称取5g溶于100ml水中。6、草酸溶液5%：称取5g溶于100ml水中。7、硫酸亚铁铵6%：每100ml溶液中，加硫酸（

2、1：1）溶液6滴，6g硫酸亚铁铵。8、混合酸：称取硝酸银1g，溶于500ml水中，加硫酸25ml、磷酸30ml、硝酸30ml、用水稀至1L。9、硝酸（HNO3)：原装浓硝酸。10、亚硫酸钠10%：100ml水中，溶解10g亚硫酸钠。11、氟化钠（NaF）—氯化亚锡溶液：称取NaF24g，溶于1L水中，加入氯化亚锡2g，必要时可过滤。此试剂只适于当日使用。NaF溶液可大量配制，氯化亚锡于使用前加入。12、柠檬酸铵溶液50%：每100ml水中溶解50g柠檬酸铵。13、氢氧化铵（氨水）1：1取浓氨水与蒸馏水等体积混合。14、双双环己

3、酮草酰二腙0.05%：称取0.25g溶于热乙醇（1:1）50ml中，用稀释至500ml。二、样品处理称取0.5g样品溶于250ml的锥形瓶中，加入预热的硫硝混合酸85ml、30%过硫酸铵溶液4ml，加热至近沸点的温度溶解。待完全溶解后，再加30%过硫酸铵溶液4ml，煮沸2~3分钟。如果有二氧化锰析出（溶液呈黄褐色浑浊液体），滴加亚硝酸钠溶液，使高价锰恰好还原。继续煮沸0.5~1分钟，冷却，然后将试液定容于100ml的容量瓶中。若试液中有沉淀物，则用快速滤纸干过滤，滤液留作测定硅、锰、磷、铜。三、测定（1）硅的测定吸取试样溶液2

4、.0ml，置于150ml干燥的锥形瓶中，加水7ml、硫硝混合酸1.0ml、钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中摇动加热30秒钟，流水冷却。加草酸溶液10ml、水25ml、硫酸亚铁铵溶液5ml，30秒钟后，用0.5或1cm比色皿，以水为比较溶液，在660纳米处进行比色测定，测出消光度。从公式求出试样中硅的含量。样中硅的含量（Cx%）-=样品中硅的吸光度（Ax）*标准的硅含量（C标准）*称取标准的重量（W标）标准中硅的吸光度（A标准）*称取样品的质量（W样）注意问题：1、试样必须通过80网目筛，否则，在试样溶解前，过硫酸铵已完全分解。2、

5、溶样时，可随时补加水，否则有可能生成偏硅酸，使测定结果偏低（含硅量高的尤甚）。3、溶样温度不宜过高，时间不宜过长。4、加入草酸溶液，待钼酸铁沉淀溶解后，立即加入水及硫酸亚铁铵溶液。（2）锰的测定吸取试样溶液25.0ml，置于150ml锥形瓶中，加混合酸20ml，加热煮沸。加20%过硫酸铵溶液5ml，加热煮沸30秒钟，冷却后，定容于100ml容量瓶中。用2cm比色皿，以水为空白，在530纳米处进行测定，测得的消光度，从下式计算出试样中锰的含量。样中锰的含量（Cx%）-=样品中锰的吸光度（Ax）*标准的锰含量（C标准）*称取标准的

6、重量（W标）标准中锰的吸光度（A标准）*称取样品的质量（W样）测定中应注意的问题：1、配制混合酸的蒸馏水，不能含氯离子，以免生成氯化银沉淀，使溶液浑浊。2、含锰量超过0.9%以上时，可吸取10ml试样溶液，按照分析方法显色，标准曲线需另行绘制。3、加过硫酸铵溶液后，煮沸时间应严格控制。（3）磷的测定吸取试液10ml，置于150ml高型烧杯中，加浓硝酸1ML，亚硫酸钠溶液1ml，煮沸30~40秒钟，驱除氧化氮，取下。立即加入钼酸铵溶液5ml，摇匀。迅速加入氟化钠—氯化亚锡溶液20ml，流水冷却，用水稀释至50ml或100ml（用

7、容量瓶定容）。用2cm比色皿，以水为比较液进行比色，测出消光度。比色波长为680纳米或650纳米，从下式计算样品中磷的含量：样中磷的含量（Cx%）-=样品中磷的吸光度（Ax）*标准的磷含量（C标准）*称取标准的重量（W标）标准中磷的吸光度（A标准）*称取样品的质量（W样）测定中应注意的问题：1、含磷量＞0.1%时，可取试样溶液5ml，加水5ml、硝酸1ml，以下按分析方法操作，标准曲线需另行绘制。2、残余过硫酸铵影响磷的显色，加亚硫酸钠可使其分解。3、必须驱尽氧化氮，否则显色溶液色泽不稳定。4、加钼酸铵溶液和氟化钠—氯化亚锡溶

8、液的温度和时间应掌握一致。5、钼酸铵溶液和氟化钠—氯化亚锡溶液均用量筒一次迅速加入。用移液管或滴定管加试剂速度太慢，测定结果不稳定。6、显色后，溶液颜色不够稳定，应迅速比色。（4）铜的测定吸取试样溶液5ml，置于150ml锥形瓶中，加热至沸，取下。立即加入混合液（1:1氢氧化