欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:48831593
大小:30.00 KB
页数:2页
时间:2020-01-31
《土壤全氮测定方法.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无机态(NH4+、NO3-、NO2-)含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。三、试剂:1、混合催化剂:称取硫
2、酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。2、比重1.84浓硫酸。3、40%氢氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2.5ml混合指示剂。(按体积比100:0.25加入混合指示剂)5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH应为4.5。6、0.01的盐酸标准溶液:取比重1.19的浓盐酸0.84ml,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物质标定之。四、操作步骤1、消
3、煮:在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右,移入干燥的凯氏瓶中,加入1.5g的还原性混合催化剂。用注射器加入4ml浓硫酸,放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。2、蒸馏:消煮完毕后冷却。将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。3、滴定:用0.01当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。4、空白:
4、除不加试样外其余步骤完全相同。五、计算:土壤含氮量(%)=(V-V0)*N*0.014*100/WV-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。V0-滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。N-盐酸标准溶液的当量浓度。W-土壤样品重,g。0.014-氮的毫克当量。
此文档下载收益归作者所有