土壤全氮量测定的方法改进研究

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1、第29卷第3期四川环境VoL29．No．32010年6月SICHUANENVlRONMENTJune20lO·试验研究·土壤全氮量测定的方法改进研究陈蕾，张益民，袁静，彭涛(扬州市环境监测中心站，江苏扬州225007)摘要：对经典的土壤全氮量测定方法进行改进，采用修正的凯氏法消煮一凯氏定氮仅蒸馏一纳氏试剂分光光度法比色测定土壤全氮量，测定含氪量为0．2—0．89／l(g土壤样品时，RSD为3．72％一8．67％，加标回收率为85．7％一98．7％，方法检出限为0．01259／ks，具有较好的准确度和精密度。关键词：土壤；全氮；方法改进；修

2、正的凯氏法；凯氏定氮仪；纳氏试剂分光光度法中图分类号：X833文献标识码：A文章编号：1001-3644(2010)03-0043-03ImprovementofDeterminationofTotalNitrogeninSoilsCHENLei，ZHANGYi-rain，YUANJing，PENGTao(YangzhouEnvironmentalMonitoringCenter，Yangzhou，Jiangsu225007，China)Abstract：Traditionaldeterminationoftotalnitrogenins

3、oftsw硝improvedbyadoptingdigestionbymodifiedKjeldaht，distillationbyKjeldalalapparatusandNessler’Sreagentcolorimetrytodeterminethetotalnitrogeninsoilsampleswithnitrogencontentfrom0．2to0．8s／kg．TheresultsshowthattheRSD。spikerecoveryandthedetectionlimitwe玛3．72％一8．67％，85．7％一98．

4、7％and0．01259／I【grespectively．Keywords：Soils；totalnitrogen；improvement；modifiedKjeldahlmethod；Kjeldahlapparatus；Nessler7Sreagenteolorimetry全氮的含量是衡量土壤肥力的主要指标，因此用分光光度法测定。在土壤的分析中，全氮的分析是重要指标之一。目前对土壤中全氮量的测定大都采用经典的开氏消煮2主要仪器和试剂一半微量蒸馏一滴定法，该方法稳定，但操作2．1主要仪器过程繁琐。今采用修正的凯氏法悼1消煮～凯氏定样品粉碎

5、机；玛瑙研钵；筛(18目，60目)；氮仪蒸馏一纳氏试剂分光光度法比色测定，对土壤分析天平；硬质玻璃消煮管(长30era，直径全氮测定方法进行了改进研究。40mm)；凯氏定氮仪(KETUO，KDY一9820)；接收瓶(250m1)；1000W电子可调式电炉；722分光l方法原理光度计；20mm比色皿；50ml比色管。样品中的硝态氮经水杨酸一硫酸固定后，用还2。2主要试剂原剂硫代硫酸钠将被固定的硝基还原成氨基，再以浓硫酸(P=1．849／lTll)；混合催化剂R】：称硫酸钾一硫酸铜一二氧化钛混合物作催化剂将有机取100．09硫酸钾，3．Og五

6、水合硫酸铜，3．og二氧氮转化为铵态氮，经碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸化钛，准确到0．Ig，于研钵中研成粉末混合均匀；收，生成硼酸铵，铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕五水合硫代硫酸钠(Na：S：0，·5H：0)：于研钵中研色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比，成粉末装瓶；水杨酸／硫酸溶液¨j：P(水杨酸)=259／L；氢氧化钠溶液：“(NaOH)=35％；硼酸溶收稿日期：2009-12-18作者简介：陈蕾(1975一)，女，江苏必化人。1996年毕业于东南大学精液：”(H3803)=2％；纳氏试剂∞’4’；酒石酸钾钠溶细化工专业，工程硕士

7、，工程师，从事环境监测工作。液”’4】：“(KNaC4H606·4H20)=50％；铵标准贮备中国农业仪器网www.grainyq.com四川环境29卷溶液‘3·4

8、：p(N)=lOoo斗g／rnl；铵标准使用溶液㈨3：420nm处，用光程20ram比色皿，以水为参比，测P(N)=10．00彬ml，临用前配制；以上试剂除另有量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸规定，均使用优级纯；水为无氨水。光度后，得校正吸光度，将铵氮含量(斗g)与校正吸光度进行线性回归，得标准曲线方程口J。3试验方法分取适量经消煮、蒸馏预处理的样品馏出液于3．1

9、样品的制备50r11l比色管中，加一定量lmol／L氢氧化钠溶液以中将通过孔径18目筛的土样，在牛皮纸上铺成和硼酸，稀释至标线，显色后进行分光光度测定。薄层，划分成多个小方格，用小勺于每个方格