《土壤全氮的测定》PPT课件

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1、土壤全氮的测定本章要点：1、了解土壤中氮素的存在形态及含量。2、熟悉开氏法测定全氮的两大步骤3、掌握开氏法测定土壤全氮的原理。4、熟悉开氏反应及其特点。5、掌握蒸馏法测定氨的原理及条件。一、概述（一）土壤全氮存在的形态有机态N：占90%以上，大多数是腐殖物质态氮,如蛋白质、氨基酸、氨基糖、腐殖质等。无机态N：占1-5%，主要有NH4-N、NO3-N、NO2-N（少量）（不包括固定态氮），一般小于100mg.kg-1。（二）土壤全氮含量：1我国大部分耕地土壤全N含量不高，且变幅很大，其范围大约在0.03-0.5%。其中：东北黑土0.15-0.5%华北地区0.05-0.08%黄土高原

2、和黄淮海平原0.03-0.1%有机质含量很低的砂土0.03%一般自然土壤明显高于耕作土壤。2华北地区土壤全N的分级指标大致是：土壤全N水平低中高土壤全N%0.050.05-0.080.08二、测定方法评述（一）干烧法：（杜马法、杜氏法）1931年，瑞典人杜马（Dumas）创立的干烧法基本原理：样品在CO2气流中燃烧（600C），以Cu+CuO作催化剂，使所有的N都转变成N2，气流通过碱液（浓KOH、NaOH）除去CO2后，测定N2的体积，计算样品全N含量。Cu+CuONaOH除去CO2土+CO2N2N2，600C经典的杜马法结果准确，回收率高，但仪器装置及操作复杂、费

3、时，在土壤N素分析中很少采用。近几年由于仪器发展很快，此法又兴起，例如：1用注射管测量微量的N2体积（微升计），如氮自动分析仪，土壤称样量最多为0.2克，燃烧温度为950－1050℃，测N2体积，可测准样品中0.05%N(对土壤全N测定似乎还不够灵敏)。2用热导池测量N2和CO2的导热系数（载气用He气），如日本C/N自动分析仪，一般多用于植物，农药的分析，不适于含N低的土壤样品(用于土壤分析仅有报导)。（二）湿烧法：（开氏法）1883年，丹麦人开道尔（J.Kjeldahl）创立。由于仪器设备简单易得，操作也简便，准确度较高，因此为一般实验室所采用。三、开氏法测定土壤全N（半微量

4、法）*（一）原理：含N有机物在催化剂作用下，与浓H2SO4高温共煮，使有机N转化成NH4-N（(NH4)2SO4），然后在碱性溶液中蒸馏出NH3，用H3BO3吸收，再用标准酸溶液直接滴定H3BO3吸收的NH3，根据酸的用量来计算N含量。测定步骤：催化剂+浓H2SO4OH-H3BO3有机NNH4+NH3NH4++H2BO3-(+无机N)H+H3BO3

5、样品的消煮

6、消煮液中NH4+的定量(蒸馏)

7、（二）测定条件：1样品的消煮：（1）开氏反应及其特点开氏反应：样品用浓H2SO4高温消煮时，各种含N有机化合物经过复杂的高温分解而转化为NH4-N的反应。开氏法：凡是用开氏反应消煮的定

8、N方法都叫开氏法，不论采用何种加速剂、仪器及如何定量。在开氏反应中，有机C被浓H2SO4氧化成CO2而逸失，即：C+2H2SO4（浓）=CO2+SO2+2H2O对N而言：有机N+H2SO4（浓）NH4+开氏反应的特点：①浓H2SO4是中强氧化剂，单靠它不能很快完成各类含N有机物的开氏反应，因此需要加入加速剂，以缩短消煮时间。②开氏反应的氧化还原电位范围较窄，既须把有机C氧化成CO2，又须防止把NH4+氧化成NO3-，因此使用氧化剂要特别注意。③高温消煮能促进有机质分解，但温度过高则会引起NH4+盐热分解，所以温度不能超过410C。④有些有机N因抗性大则转化很慢，即使有加

9、速剂，在消煮清亮后也必须再“后煮”一段时间。（2）消煮时的反应条件：①加速剂包括三种：I、增温剂：K2SO4或无水Na2SO4作用：提高消煮溶液的沸点，加速高温分解过程。消煮温度要求控制在360-410C，一般用加盐量的多少来控制消煮液温度的高低，按每毫升浓H2SO4中含0.3-0.8g盐。II、催化剂：Hg、HgO、CuSO4、Se等，其中以Hg、Se催化效率较高，而Cu次之，但使用安全，不易引起N素损失。现多采用Cu-Se混合使用。Hg的催化效率虽高，但有毒，而且Hg在测定过程中与NH4+生成配合物，在以后加碱蒸馏时也不能释放出来，使测值偏低。HgO+(NH4)2SO4=H

10、gSO4+H2O因此，必须在蒸馏前再加还原剂（如Na2S2O3或Na2S）处理，使Hg出来。HgSO4+Na2S2O3+H2O=HgS+Na2SO4+(NH4)2SO4这就造成操作上的复杂化，所以现在一般不用Hg作催化剂。NH3NH3NH3NH3Se的催化效率也高，也有毒，但如掌握不好，用量过多，温度过高或时间过长，均易导致N素损失。4NH4++3SeO32-+2H+=2N2+3Se+9H2O如果用量不多或与Cu按比例混合使用，也可达到较好效果。Se能使有机C很快氧化成CO